Cromatografía líquida de alto rendimiento de fase inversa basada en butilo y sílice Métodos de cromatografía de capa fina de alto rendimiento en fase normal para la determinación de palonosetrón en presencia de productos de degradación y aditivos en forma de dosificación
Organización Nacional para el Control e Investigación de Drogas, Universidad de El Cairo
Resumen
Se han desarrollado métodos de cromatografía líquida de alta resolución de fase inversa indicadora de estabilidad (RP-HPLC) y cromatografía de capa fina de alta resolución de fase normal (NP-HPTLC) para la determinación de palonosetrón, que es un potente fármaco antiemético utilizado con quimioterapia . Se realizaron estudios de degradación forzada en palonosetron para estudiar su comportamiento de estabilidad. El fármaco se sometió a condiciones ácidas, básicas, de hidrólisis neutra, oxidación, térmicas y fotolíticas. Se ha realizado un análisis de masas para dilucidar los degradantes oxidativos mediante el espectrómetro de masas compacto Advion. La separación por HPLC se logró en una columna PerfectChrom 100 C4 (250 x 4.6 mm, tamaño de partícula de 5 μm) usando tampón (ortofosfato de hidrógeno dipotásico 20 mM, ajustado con ácido fosfórico a pH 2.5): acetonitrilo: metanol (60:30:10, v / v) como la fase móvil con modo isocrático a un caudal de 1 ml / min utilizando un detector de matriz de fotodiodos (PAD) a 210 nm. El método mostró una sensibilidad adecuada en cuanto a linealidad, exactitud y precisión en el rango de 0.1 a 10 μg / ml. Se determinó que el límite de detección (LOD) y el límite de cuantificación (LOQ) eran 0.03 μg / mL y 0.09 μg / mL, respectivamente. La separación por HPTLC se llevó a cabo en placas de aluminio prerrevestidas con gel de sílice 60 F254 usando metanol: amoníaco (10: 0.5, v / v) como la fase móvil. El escáner CAMAG se hizo funcionar a 254 nm para la medición densitométrica en el modo de absorbancia. Se construyó una relación polinomial en un rango de concentración de 0.1 a 2 μg / banda, con LOD y LOQ 0.02 μg / banda y 0.06 μg / banda, respectivamente. Los métodos cromatográficos citados se aplicaron con éxito a la determinación de palonosetrón en presencia de sus productos de degradación y aditivos en los viales disponibles comercialmente. La validación del método se realizó de acuerdo con las directrices de la ICH que confirman la solidez de los métodos para su uso en laboratorios de control de calidad. Se han realizado comparaciones estadísticas entre los resultados de los métodos cromatográficos citados y los del oficial utilizando Student's tprueba y F valores de prueba a un nivel de intervalo de confianza del 95%, lo que revela una buena exactitud y precisión.