Análisis de suelos con Advion Interchim Scientific SOLATION^® ICP-MS

Introducción

Los contaminantes ambientales generados por las actividades humanas o industriales a menudo llegan al suelo a través de las aguas de escorrentía o la deposición del aire. Estos contaminantes pueden ser absorbidos por las plantas y avanzar en la cadena alimenticia, lo que puede tener impactos significativos en la salud humana y animal. Por lo tanto, no solo es importante monitorear los niveles de nutrientes esenciales en el suelo que son clave para el crecimiento saludable de las plantas, sino que también es imperativo monitorear los niveles de contaminantes.

En esta nota de aplicación presentamos un método para el análisis de rutina de 21 elementos usando SOLATION^® Espectrómetro de masas de plasma acoplado inductivamente (ICP-MS). Se digirieron un grupo de muestras de suelo desconocidas y un CRM utilizando EPA 3051a y se analizaron de acuerdo con los requisitos del método 6020a.

Experimento

Reactivos y materiales
• Ácido nítrico (Aristar Plus, grado de metales traza)
• Ácido clorhídrico (Aristar Plus, grado de metales traza)
• Agua, tipo 1 (18.2 MΩ, sistema de punto de uso Elga o equivalente)
• NIST CRM2706 “Suelo de Nueva Jersey, Orgánicos y Oligoelementos”
• Solución multielemento Spex 'CL-ICV-1'
• Solución estándar de aluminio (1000 μg/ml, grado Claritas ppt)

Instrumentación
1. Anton Paar Multiwave 5000 con el rotor 20SVT50 (20 posiciones, recipientes de 50 ml que ventilan a 40 bar (580 psi)
2. Amoladora multifunción de alta velocidad OKF
3. Advion Interchim Scientific SOLACIÓN^® ICP-MS

Estándares

Los estándares de calibración se prepararon en las mismas proporciones de ácido que las muestras digeridas (9mL HNO³+ 3 ml de HCl, o 3:1). Un litro de HNO al 3%³Se hizo + HCl al 1% como diluyente para los estándares, para la dilución final de las muestras y para usar como blanco de calibración.

Los estándares se hicieron utilizando la solución multielemento Spex 'CL-ICV-1' y el estándar de aluminio de un solo elemento. El aluminio se agregó por separado a la mezcla para dar cuenta de los altos niveles de este elemento en el suelo.

Muestras y Preparación

Se secaron cuatro muestras de suelo a 60°C durante la noche, luego se molieron finamente usando un molinillo multifunción de alta velocidad OKF para hacer una mezcla homogénea. Según el método EPA 3051a "Digestión ácida de sedimentos, lodos y suelos asistida por microondas", se transfirieron 0.5 g de cada muestra a recipientes de microondas y se mezclaron con 9 ml de ácido nítrico y 3 ml de ácido clorhídrico. A continuación, los recipientes se taparon y se hicieron funcionar utilizando el método descrito en la Tabla 1. Después de la digestión, las muestras se filtraron y se llevaron al volumen con agua desionizada en una volumétrica de 50 ml. Luego se diluyó una alícuota de 1.0 ml hasta un volumen final de 50 ml con el diluyente preparado para una dilución final nominal de 5,000x dependiendo del peso inicial de la muestra.

Tabla 1: Programa de digestión por microondas.

Para fines de control de calidad, las cuatro muestras de suelo desconocidas se prepararon como muestra, duplicado y espiga. Se digirieron de forma independiente donde los dos primeros se usaron para comparar la repetibilidad de la preparación de la muestra, mientras que el tercero se añadió antes de la digestión para establecer la recuperación del analito del procedimiento de digestión.

Para verificar la precisión de los resultados, incluimos el material de referencia estándar, NIST 2706 "Suelo, compuestos orgánicos y elementos traza de Nueva Jersey", que incluye valores certificados para todos los analitos informados en este estudio.

Las muestras se analizaron mediante un SOLATION^® ICP-MS. La SOLACION^® configuración del instrumento para este análisis fue una cámara de pulverización ciclónica con un Micromist^® nebulizador concéntrico y una antorcha de una pieza. Durante todo el estudio se utilizaron conos de muestreo y skimmer de Ni. Los parámetros de operación del plasma fueron:

Tabla 2: Parámetros de funcionamiento del plasma.

Método ICP-MS

Integral a la SOLACIÓN^® ICP-MS es una celda de colisión octupolar que se utiliza para abordar las interferencias de los iones poliatómicos, especialmente para los elementos de metales de transición. Es fundamental para un análisis de elementos traza robusto y rutinario que la celda del octupolo no se contamine, lo que podría causar deriva y tiempo de inactividad innecesario. Por lo tanto, el camino iónico de la SOLACIÓN^® ICP-MS fue diseñado para tener la celda de colisión fuera de la línea directa del plasma. Los iones que pasan a través de la interfaz se dirigen a través de un giro de 90 ̊ y se enfocan hacia la entrada del octupolo usando un deflector de cuadrupolo (QD). Las partículas ligeras y neutras continúan a través del QD y se alejan de la celda.

La celda de colisión en la SOLACIÓN^® El ICP-MS puede funcionar en el modo "He Gas", en el que la celda se llena con He para que actúe como gas de colisión, o en el modo "Sin gas", en el que la celda está vacía. El modo “He Gas” se utiliza para isótopos sujetos a interferencias poliatómicas mientras que el modo “No Gas” se utiliza para el resto de isótopos. El cambio rápido entre los modos "He Gas" y "No Gas" en SOLATION^® (< 5 seg) garantiza que las corridas analíticas se mantengan cortas, mejorando así la productividad.

El flujo de helio utilizado para el modo “He Gas” en esta aplicación fue de 6 ml/min. La Tabla 3 enumera los elementos utilizados para este análisis y sus isótopos, y el modo utilizado para cada uno.

Tabla 3: Una lista de los elementos incluidos en este estudio junto con sus isótopos y el modo de gas utilizado para el análisis.

Resultados y discusión

Los resultados resumidos en la Figura 1 muestran una excelente concordancia entre los datos medidos para CRM2706 y los niveles extraídos informados para estos elementos. Se observó una recuperación ligeramente mayor para K y Al, posiblemente debido a la variabilidad en la eficiencia de extracción de este método de digestión.

Figura 1 y XNUMX: Datos de recuperación de materiales de referencia certificados.

Como se muestra en la Tabla 4, las recuperaciones de pico promediaron entre 75% y 125% para todos los elementos, con la excepción de Al; Esto probablemente se debió al pequeño tamaño del pico en comparación con los niveles de Al en las muestras. Incluidos en la misma tabla están los resultados de las digestiones/análisis por duplicado para estos elementos. En promedio, los duplicados tenían una diferencia de menos del 20 % y la mayoría de los elementos mostraban una excelente repetibilidad de <5 %.

Tabla 4: Recuperaciones promedio de picos y repetibilidad por duplicado para las diversas muestras.

Resumen

En este informe de aplicación, informamos sobre el análisis de oligoelementos en el suelo utilizando Advion Interchim Scientific SOLATION^® ICP-MS. Se observaron recuperaciones excelentes tanto para las muestras enriquecidas como para los CRM. La combinación del deflector cuadripolar y la celda de colisión minimiza la deriva y garantiza la exactitud y la precisión a lo largo del tiempo. El método informado se beneficia de las capacidades de cambio de gas de celda de colisión rápida de SOLATION^® para analizar una amplia gama de elementos en el suelo para obtener resultados rápidos, precisos y reproducibles.