Analyse de sol à l'aide de l'Advion Interchim Scientific SOLATION^® ICP-MS

Introduction

Les contaminants environnementaux générés par les activités humaines ou industrielles se retrouvent souvent dans le sol via les eaux de ruissellement ou les dépôts atmosphériques. Ces contaminants peuvent être absorbés par les plantes et remonter la chaîne alimentaire, entraînant des impacts potentiellement importants sur la santé humaine et animale. Par conséquent, il est non seulement important de surveiller les niveaux de nutriments essentiels dans le sol qui sont essentiels à une croissance saine des plantes, mais il est également impératif que les niveaux de contaminants soient surveillés.

Dans cette note d'application, nous présentons une méthode d'analyse de routine de 21 éléments à l'aide de la SOLATION^® Spectromètre de masse à plasma à couplage inductif (ICP-MS). Un groupe d'échantillons de sol inconnus et un CRM ont été digérés à l'aide de l'EPA 3051a et analysés selon les exigences de la méthode 6020a.

Expérience

Réactifs et matériaux
• Acide nitrique (Aristar Plus, qualité traces de métaux)
• Acide chlorhydrique (Aristar Plus, qualité traces de métaux)
• Eau, type 1 (18.2 MΩ, système de point d'utilisation Elga ou équivalent)
• NIST CRM2706 "New Jersey sol, matières organiques et oligo-éléments"
• Solution multi-éléments Spex 'CL-ICV-1'
• Solution étalon aluminium (1000 μg/ml, grade Claritas ppt)

Instrumentation
1. Anton Paar Multiwave 5000 avec le rotor 20SVT50 (20 positions, récipients de 50 ml qui s'éventent à 40 bar (580 psi)
2. Meuleuse multifonctions haute vitesse OKF
3. Advion Interchim Scientifique SOLATION^® ICP-MS

Normes

Les étalons de calibration ont été préparés dans les mêmes proportions d'acide que les échantillons digérés (9mL HNO³+ 3mL HCl, ou 3:1). Un litre de 3% HNO³+ 1% HCl a été fabriqué comme diluant pour les standards, pour la dilution finale des échantillons et pour être utilisé comme blanc d'étalonnage.

Les étalons ont été élaborés à l'aide de la solution multi-éléments Spex 'CL-ICV-1' et de l'étalon aluminium à élément unique. L'aluminium a été ajouté séparément au mélange pour tenir compte des niveaux élevés de cet élément dans le sol.

Échantillons et préparation

Quatre échantillons de sol ont été séchés à 60 °C pendant une nuit, puis finement broyés à l'aide d'un broyeur multifonctions à grande vitesse OKF pour obtenir un mélange homogène. Conformément à la méthode EPA 3051a «Digestion acide assistée par micro-ondes des sédiments, des boues et des sols», 0.5 g de chaque échantillon ont été transférés dans des récipients à micro-ondes et mélangés avec 9 ml d'acide nitrique et 3 ml d'acide chlorhydrique. Les récipients ont ensuite été bouchés et exécutés en utilisant la méthode décrite dans le tableau 1. Après digestion, les échantillons ont été filtrés, portés au volume avec de l'eau déminéralisée dans un volumétrique de 50 ml. Une aliquote de 1.0 ml a ensuite été diluée à un volume final de 50 ml avec le diluant préparé pour une dilution finale nominale de 5,000 XNUMXx en fonction du poids initial de l'échantillon.

Tableau 1: Programme de digestion par micro-ondes.

Aux fins du CQ, les quatre échantillons de sol inconnus ont été préparés sous forme d'échantillon, de duplicata et de dopage. Ils ont été digérés indépendamment où les deux premiers ont été utilisés pour comparer la répétabilité de la préparation de l'échantillon, tandis que le troisième a été dopé avant la digestion pour établir la récupération de l'analyte de la procédure de digestion.

Pour vérifier l'exactitude des résultats, nous avons inclus le matériau de référence standard, NIST 2706 "New Jersey soil, organics and oligo elements", qui comprend des valeurs certifiées pour tous les analytes rapportés dans cette étude.

Les échantillons ont été analysés à l'aide d'un SOLATION^® ICP-MS. La SOLATION^® la configuration de l'instrument pour cette analyse était une chambre de nébulisation cyclonique avec un Micromist^® nébuliseur concentrique et une torche monobloc. Des cônes d'échantillonnage et d'écumage de Ni ont été utilisés tout au long de l'étude. Les paramètres de fonctionnement du plasma étaient :

Tableau 2: Paramètres de fonctionnement du plasma.

Méthode ICP-MS

Partie intégrante de la SOLATION^® L'ICP-MS est une cellule de collision octupôle utilisée pour traiter les interférences des ions polyatomiques, en particulier pour les éléments de métaux de transition. Il est essentiel pour une analyse robuste et de routine des éléments traces que la cellule octupôle ne soit pas contaminée, ce qui pourrait entraîner une dérive et des temps d'arrêt inutiles. Par conséquent, le chemin ionique de la SOLATION^® L'ICP-MS a été conçu pour avoir la cellule de collision hors de la ligne directe du plasma. Les ions traversant l'interface sont dirigés à travers un virage de 90 ̊ et focalisés sur l'entrée de l'octupôle à l'aide d'un déflecteur quadripolaire (QD). Les particules légères et neutres continuent à travers le QD et loin de la cellule.

La cellule de collision dans la SOLATION^® L'ICP-MS peut fonctionner en mode "He Gas" dans lequel la cellule est remplie d'He pour agir comme un gaz de collision, ou en mode "No Gas" dans lequel la cellule est vide. Le mode « He Gas » est utilisé pour les isotopes soumis à des interférences polyatomiques tandis que le mode « No Gas » est utilisé pour le reste des isotopes. La commutation rapide entre les modes "He Gas" et "No Gas" sur le SOLATION^® (< 5 sec) garantit que les cycles d'analyse peuvent être courts, améliorant ainsi la productivité.

Le débit d'hélium utilisé pour le mode "He Gas" dans cette application était de 6 ml/min. Le tableau 3 répertorie les éléments utilisés pour cette analyse et leurs isotopes, ainsi que le mode utilisé pour chacun.

Tableau 3: Une liste des éléments inclus dans cette étude avec leurs isotopes et le mode gaz utilisé pour l'analyse.

Résultats et discussion

Les résultats résumés dans la figure 1 montrent un excellent accord entre les données mesurées pour CRM2706 et les niveaux extraits rapportés pour ces éléments. Une récupération légèrement plus élevée a été observée pour K et Al, peut-être en raison de la variabilité de l'efficacité d'extraction de cette méthode de digestion.

Figure 1: Données de récupération de matériau de référence certifiées.

Comme le montre le tableau 4, les récupérations de dopage se situaient en moyenne entre 75 % et 125 % pour tous les éléments, à l'exception de Al ; Cela était probablement dû à la petite taille de la pointe par rapport aux niveaux d'Al dans les échantillons. Le même tableau contient les résultats des digestions/analyses en double pour ces éléments. En moyenne, les doublons étaient séparés de moins de 20 %, la plupart des éléments présentant une excellente répétabilité de <5 %.

Tableau 4: Récupérations moyennes des pointes et répétabilité dupliquée pour les différents échantillons.

Résumé

Dans ce dossier d'application, nous rendons compte de l'analyse des éléments traces dans le sol à l'aide de l'Advion Interchim Scientific SOLATION^® ICP-MS. D'excellentes récupérations ont été observées pour les échantillons dopés et les MRC. La combinaison du déflecteur quadripolaire et de la cellule de collision minimise la dérive et assure l'exactitude et la précision dans le temps. La méthode rapportée bénéficie des capacités de commutation de gaz de la cellule de collision rapide de la SOLATION^® pour analyser une large gamme d'éléments dans le sol pour des résultats rapides, précis et reproductibles.