Advion Interchim Scientific SOLATIONを使用した土壌分析^® 元素分析用ICP-MS

概要

人間または産業活動によって生成された環境汚染物質は、流出水または空気からの堆積物を介して土壌に到達することがよくあります。 これらの汚染物質は植物に取り込まれ、食物連鎖を移動して、人間や動物の健康に重大な影響を与える可能性があります. したがって、健康な植物の成長にとって重要な土壌中の必須栄養素のレベルを監視することが重要であるだけでなく、汚染物質のレベルを監視することも不可欠です.

このアプリケーション ノートでは、SOLATION^® 誘導結合プラズマ質量分析計 (ICP-MS)。 未知の土壌サンプルのグループと CRM を EPA 3051a を使用して分解し、メソッド 6020a の要件に従って分析しました。

実験

試薬と材料
• 硝酸（Aristar Plus、微量金属グレード）
• 塩酸（アリスタープラス、微量金属グレード）
• 水、タイプ 1 (18.2 MΩ、Elga ポイント オブ ユース システムまたは同等品)
• NIST CRM2706 「ニュージャージーの土壌、有機物、微量元素」
• Spex 'CL-ICV-1' マルチエレメント ソリューション
• アルミニウム標準溶液 (1000 μg/ml、クラリタス ppt グレード)

セットアップ
1. 5000SVT20 ローターを備えたアントンパール社の Multiwave 50 (20 ポジション、50 bar (40 psi) で通気する 580 mL 容器)
2.OKF高速多機能グラインダー
3. Advion Interchim Scientific SOLATION^® 元素分析用ICP-MS

規格

キャリブレーション標準は、分解されたサンプルと同じ酸比率で調製されました (9 mL HNO³+ 3mL HCl、または 3:1)。 3% HNO XNUMX リットル³+ 1% HCl は、標準の希釈液、サンプルの最終希釈液、およびキャリブレーション ブランクとして使用するために作成されました。

標準は、Spex 多元素ソリューション「CL-ICV-1」と単一元素アルミニウム標準を使用して作成されました。 アルミニウムは、土壌中のこの元素の高レベルを考慮して、混合物に個別に追加されました。

サンプルと準備

60 つの土壌サンプルを 3051°C で一晩乾燥させた後、OKF 高速多機能グラインダーを使用して細かく粉砕し、均一な混合物を作りました。 EPA メソッド 0.5a「堆積物、スラッジ、および土壌のマイクロ波による酸分解」に従って、各サンプル 9 g をマイクロ波容器に移し、硝酸 3 mL および塩酸 1 mL と混合しました。 次に、容器に蓋をして、表 50 に概説する方法を使用して分析を行いました。分解後、サンプルをろ過し、脱イオン水で容量を 1.0 mL にしました。 次に、50 mL のアリコートを、最初のサンプル重量に応じて 5,000 倍の公称最終希釈用に調製した希釈液で XNUMX mL の最終容量に希釈しました。

テーブル1: マイクロ波消化プログラム。

QC の目的で、XNUMX つの未知の土壌サンプルをサンプル、複製、およびスパイクとして準備しました。 これらは個別に消化され、最初の XNUMX つはサンプル前処理の再現性を比較するために使用されました。

結果の正確性を検証するために、標準参照物質 NIST 2706「ニュージャージーの土壌、有機物および微量元素」を含めました。これには、この研究で報告されたすべての分析物の認定値が含まれています。

サンプルはSOLATIONを使用して分析されました^® ICP-MS。 ザ・ソレーション^® この分析の機器構成は、マイクロミストを備えたサイクロン スプレー チャンバーでした。^® 同心ネブライザーと一体型トーチ。 Niサンプラーとスキマーコーンは、研究全体で使用されました。 プラズマ動作パラメータは次のとおりです。

テーブル2: プラズマ動作パラメータ。

ICP-MS法

SOLATIONに不可欠^® ICP-MS は、多原子イオン、特に遷移金属元素からの干渉に対処するために使用される八重極コリジョン セルです。 堅牢で日常的な微量元素分析では、ドリフトや不要なダウンタイムの原因となる八重極セルの汚染を防ぐことが重要です。 したがって、SOLATION のイオン経路は^® ICP-MS は、コリジョン セルがプラズマの直線から外れるように設計されています。 界面を通過するイオンは、90 ̊ ターンを経て方向付けられ、四重極デフレクター (QD) を使用して八重極の入口に集束されます。 光と中性粒子は引き続き QD を通過し、セルから離れます。

SOLATIONのコリジョンセル^® ICP-MS は、衝突ガスとして機能する He をセルに充填する「He ガス」モード、またはセルを空にする「ノー ガス」モードで操作できます。 「He Gas」モードは多原子干渉を受ける同位体に使用され、「No Gas」モードは残りの同位体に使用されます。 SOLATION の「He Gas」モードと「No Gas」モードの迅速な切り替え^® (< 5 秒) により、分析実行を短く保つことができるため、生産性が向上します。

このアプリケーションで「He ガス」モードに使用されるヘリウム流量は 6 ml/min でした。 表 3 に、この分析に使用した元素とその同位体、およびそれぞれに使用したモードを示します。

テーブル3: このスタディに含まれる元素のリストと、その同位体および分析に使用されたガス モード。

結果と考察

図 1 に要約されている結果は、CRM2706 の測定データとこれらの元素の報告された抽出レベルとの間の優れた一致を示しています。 おそらく、この消化方法の抽出効率のばらつきが原因で、K と Al でわずかに高い回収率が観察されました。

図1: 認定標準物質回収データ。

表 4 に示すように、添加回収率は、Al を除くすべての元素で平均 75% ～ 125% でした。 これは、サンプル中の Al のレベルと比較して、スパイクのサイズが小さいためである可能性があります。 同じ表に含まれているのは、これらの要素の重複消化/分析の結果です。 平均して、重複は 20% 未満の間隔で、ほとんどの要素は 5% 未満の優れた再現性を示しました。

テーブル4: さまざまなサンプルの平均スパイク回収率と重複再現性。

まとめ

このアプリケーションブリーフでは、Advion Interchim Scientific SOLATION を使用した土壌中の微量元素の分析について報告します。^® ICP-MS。 スパイクされたサンプルと CRM の両方で優れた回収率が観察されました。 四重極デフレクターと衝突セルの組み合わせにより、ドリフトが最小限に抑えられ、時間の経過とともに精度と精度が保証されます。 報告された方法は、SOLATION の高速コリジョン セル ガス切り替え機能の恩恵を受けます。^® 迅速、正確、再現性のある結果を得るために、土壌中の幅広い元素を分析します。