HPLC-ICP-MSを用いた水中の高度なヒ素分析
計装：
ICP： ソレーション® 元素分析用ICP-MS
LC： AVANT® （U）HPLC
著者：
ファディ・アブ・シャクラ博士
Advion Interchim Scientific®
イントロダクション
ヒ素（As）は、水、土壌、食品など、様々な環境マトリックスに存在する有毒元素です。ヒ素の毒性は、その化学形態に大きく依存します。無機ヒ素は特に毒性が強く、水源に多く存在し、皮膚病変やがんなどの重大な健康リスクをもたらします。したがって、無機ヒ素種の正確な検出と定量は、水の安全性を確保し、規制基準を遵守するために不可欠です。HPLC-ICP-MSは、このような分析を行うための非常に強力な分析ツールです。
HPLC-ICP-MSは、HPLCの分離能力とICP-MSの高感度検出能力を組み合わせたものです。HPLCはヒ素種をその化学的特性に基づいて分離し、ICP-MSはこれらの種を高感度かつ高精度に検出・定量します。
Advion Interchim Scientific スペシエーションソリューションは、エンドユーザーが堅牢な HPLC-ICP-MS メソッドを開発するのに役立つ次のようないくつかの重要な機能を提供します。
1. SOLATION® ICP-MSとAVANT® HPLCシステムの両方を制御する完全統合ソフトウェア。さらに、ICP-MS ExpressソフトウェアはUV-DAD検出器の制御も可能にし、ICP-MSとUVデータをリアルタイムで確認できるため、エンドユーザーはメソッド開発中にクロマトグラフィーに関するあらゆる問題をトラブルシューティングできます。
2. 究極の精度を実現する組み込みの種別同位体希釈ルーチンや、未知の種の濃度を報告するための半定量計算などの高度な定量ルーチン。
3. 簡素化されたデータレビュー: ピーク統合パラメータをオンザフライで変更できるため、メソッド開発のプロセスが高速化されます。
4. 柔軟なレポート機能により、レポートを簡単に生成し、データのエクスポートを簡素化して LIMS やその他のラボ データ システムと統合できます。
5. 多元素種分析用の自動カラムスイッチングにより、異なるサンプルバッチの連続無人分析が可能になります。
方法論
固体のAs(III)酸化物およびAs(V)酸化物の形態の無機ヒ素種、ならびにリン酸二水素アンモニウムは、米国オークウッドケミカルズ社から入手した。2種のAsの分離は、アドビオンインターチャイムサイエンティフィック社製の分離装置を用いて実施した。® C18カラム、Uptisphere戦略100A、粒子サイズ5 µカラム径はm、長さ250mm、内径3mm。移動相は5mMリン酸二水素アンモニウム、0.05%アセトニトリル（pH 2.6に調整）であった。
分離と結果
図1は、2つの無機ヒ素ピークの分離と、経時ドリフトを補正するために注入した内部標準物質スパイクの応答を示しています。スパイクを用いて信号を正規化することが分析の長期安定性に与える影響は、図XNUMXに示されています。
図1： C18カラムを用いたAs(III)とAs(V)の分離。
分離の長期安定性は、ピーク面積と溶出ピークの保持時間という 2 つの変数を使用して評価されます。
図2：1ppb As(V)のピーク面積の4時間安定性（正規化の有無による） ...50µL注入、1時間） 図4：10ppb As(V)のピーク面積の3時間安定性（XNUMXµL注入、XNUMX時間） 図XNUMX：XNUMXppb As(V)のピーク面積のXNUMX時間安定性（XNUMXµL注入、XNUMX時間） 図XNUMX：XNUMXppb As(V)のピーク面積のXNUMX時間安定性（XNUMXµL注入、XNUMX時間） 図XNUMX：XNUMXppb As(V)のピーク面積のXNUMX時間安定性（XNUMXµL注入、XNUMX時間） 図XNUMX：XNUMXppb As(V)のピーク面積のXNUMX時間安定性（XNUMXµL注入、XNUMX時間） 図XNUMX：XNUMXppb As(V)のピーク面積のXNUMX時間安定性（XNUMXµL注入、XNUMX時間） 図XNUMX：XNUMXppb As(V)のピーク面積のXNUMX時間安定性（XNUMX
図2： 1ppb As(V)のピーク面積は4時間分析後も安定している。グラフ（オレンジ色の四角）にはレスポンスの上方ドリフトが見られるが、これは内部標準（青いダイヤモンド）を用いることで補正できた。
一方、図 3 に示すように保持時間の安定性を見ると、ピークの保持時間が 4 時間の分析期間中にドリフトしていないことがはっきりとわかります。
図3： 内部標準の有無にかかわらず 4 時間以上にわたって As(V) の保持時間が安定しており、ドリフトは検出されませんでした。
この方法の検出限界を確立するために、図4はソフトウェアによって生成されたピークリストを示しており、ピークとそれに対応するS/N比を示しています。112ppb As(V)のS/N比が1であるため、S/N比の30倍に基づくと、検出限界は3ppt未満となります。
図4： 1 ppb As(V) と 0.25 ppb As(III) から生成されたピーク リストは優れた S/N 比を示し、システムの検出能力を強調しています。
結論
HPLC-ICP-MSは、ヒ素のスペシエーションに不可欠な技術であり、環境および食品の安全性評価に不可欠な正確で信頼性の高いデータを提供します。このアプリケーションブリーフでは、SOLATIONを用いたスペシエーションソリューションの性能を実証しました。® ICP-MS。再現性と信頼性に優れた分離を実現し、pptレベルの検出限界を容易に達成できました。システムの完全自動化機能により、ユーザーはサンプルを無人で分析し、最小限の介入でデータ処理とレポート生成を行うことができます。