SOLATION®ICP-MSを使用した大麻中の重金属の分析

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計装:SOLATION® 元素分析用ICP-MS

はじめに

米国、カナダ、およびその他のいくつかの国で大麻と大麻の受け入れと合法化が進むにつれ、大麻製品はかつてないほど広く利用できるようになりました。 現在、医療、レクリエーション、健康補助食品の使用が承認されており、生産と消費の増加により、大麻植物材料中の重金属を含む有毒化学物質、およびそれらから作られたすべての副産物の定期的なテストとテスト基準の開発の必要性が浮き彫りになりました。消費者にとって安全な製品。  <232>章と<233>章の採用により、米国薬局方(USP)は、医薬品の毒性と投与経路に基づいて、元素のリストと最大曝露限界を指定しています。  

医療用およびレクリエーション用大麻を合法化した多くの州は、USP値に基づいて曝露制限を定めています。  カリフォルニア、コロラド、およびマサチューセッツは、As、Cd、Hg、およびPbの吸入による許容日曝露(PDE)制限の例です。 これらの値は表1にまとめられています。 

テーブル1: 吸入による重金属曝露についてUSPガイドラインを使用する州のPDE制限。 USP <233>は、これらの有毒元素の分析に必要な精度、再現性、および耐久性も定義しています。

検証基準

位置精度: 調査中のマトリックスと材料には、最大許容日曝露量(PDE)の50%、100%、および150%の濃度でターゲット元素を添加する必要があります。 各ターゲット元素の平均スパイク回収率は、実際の70%〜150%以内である必要があります。

繰り返し性: 調査中の材料の100つの独立したサンプルは、定義および分析された目標限界の20%でスパイクする必要があります。 測定された相対標準偏差(%RSD)は、各ターゲット要素でXNUMX%を超えてはなりません。

凹凸: 異なる機器または異なるアナリストのいずれかを使用して、異なる日に12つの再現性テストソリューションを分析することにより、再現性測定テスト手順を実行します。 25個のレプリケートの%RSDは、ターゲット要素ごとにXNUMX%未満である必要があります。

この研究では、AdvionSOLATIONを使用しました® ICP-MSと、USP General Chapter <233>で説明されている検証方法を使用して麻サンプルを消化および分析するためのマイクロ波分解システム。  感度、複雑なマトリックスを処理する能力、およびヘリウムコリジョンセルとの干渉を除去する能力により、これは大麻業界の重金属分析に理想的なシステムになっています。

実験

サンプルの準備

薬用大麻の花のサンプルは地元で購入しました。  約14グラムを細かく粉砕してホモジナイズした後、0.5g +/- 0.005gを消化容器に量り取り、適切な量のスパイク溶液を加えました。  3mLの濃HNO1と15mLの濃HClを各容器に加え、サンプルをXNUMX分間反応させてから、容器を密閉して密閉容器マイクロ波分解システムのターンテーブルに置きました。  このプログラムは、サンプルが200分間で20°Cの最適な分解温度まで上昇し、200°Cを10分間維持した後、室温に冷却されるようにマイクロ波エネルギーを制御します。  

この方法では、すべてのサンプルが完全に分解され、18mLメスフラスコで50MΩの水で容量を調整すると、粒子のない透明な溶液が得られました。

キャリブレーション標準とスパイクは、表1のアクションレベルに基づいています。  サンプルセットには、麻のサンプル、複製、50%、100%、および150%のスパイク、および複製で実行された結果をさらに検証するためのNIST1575松葉が含まれていました。  USP <233>の「頑丈さ」の仕様では、6%スパイク麻のサンプルが100つありました。  スパイク値は表2にまとめられています。

テーブル2: USP <233>で定義されたアクション制限に基づくスパイク値

1番目の4:5希釈は、消化後に実行され、最終的な酸濃度が400%になり、全体の希釈係数がXNUMX倍になりました。  キャリブレーションブランクと標準は、同じ酸濃度、5:9 HNOの1%を使用して調製しました。3/ HCl、マトリックスマッチング用。  水銀を安定させ、洗い流しを助けるために、金は水銀濃度の20倍で追加されました。  内部標準をすべてのサンプル、標準、およびブランクに追加して、最終濃度を10 ng / g(ppb)にしました。  標準濃度と内部標準を表3にまとめています。

テーブル3: 質量、キャリブレーション標準、および内部標準を分析します。

計装

アドビオンソレーション® ICP-MSには、堅牢なソリッドステートジェネレータ、MSの最も感度の高いコンポーネントをクリーンに保つための直交イオン光学系、および使いやすい制御およびデータ処理ソフトウェアが組み込まれています。 

サンプル分解にはHClが使用されたため、かなりの量の塩素が存在し、 75からとして 40Ar35Cl+.  コリジョンセルは、ArClの寄与を効果的に排除します+ 運動エネルギー弁別(KED)を利用して、分析対象物イオンから多原子干渉を分離することにより、m / z 75のシグナルを生成し、低レベルのヒ素を正確に定量します。  ヒ素はこのタイプの干渉を伴うスイート内の唯一の分析物であるため、コリジョンセルはCd、Hg、またはPbには使用されません。  

サンプルの導入には、サイクロンスプレーチャンバーに取り付けられ、インジェクターIDが2mmの標準トーチに接続されたガラス同心ネブライザーを使用しました。  機器の実行パラメータを表4にまとめています。

テーブル4: ICP-MSパラメータ

結果と検証

サンプル結果

麻中の水銀と鉛の濃度は最低基準を下回り、すべての値は行動限界を下回りました。 サンプルは重複して準備および分析され、それらの重複の平均が表5に示されています。堅牢性の要件に合わせて、サンプルはXNUMX人の異なるアナリストによって別々の日に実行されました。

テーブル5: 麻のサンプル結果(サンプルと複製の平均)

位置精度: サンプルは50%、100%、および
アクションレベルの150%(上記の表2)と計算された回収率。 スパイクの回収率はすべて92.5%〜114.1%であり、USP法で定義された70〜150%の範囲内でした。

テーブル6: 精度-スパイクの回復

繰り返し性: 100つの麻サンプルをアクションレベルの7%でスパイクし、消化しました。 表1.3にまとめられた結果は、測定された濃度の%RSDが3.7%〜20%であることを示しており、XNUMX%の限界をはるかに下回る再現性を示しています。

テーブル7: USP <233>再現性の結果

凹凸: 再現性サンプルセットは、別のアナリストによって別の日に準備され、実行されました。 その実行の結果を前の実行と組み合わせて、耐久性を判断します。 耐久性の値は再現性の値と同様であり、測定された%RSD(2.4 – 4.0%)は、USP法で定義された25%の制限を快適に下回っています。 結果は表8にまとめられています。

テーブル8: USP <233>堅牢性の結果

NIST1575aの結果

NIST SRMの結果は、表9にまとめられています。AsとHgの値は、
ソリューションの基準は低いですが、実験値と認証値の間には十分な一致があります。

テーブル9: NIST1575aパインニードルSRM

結論

この研究は、マイクロ波分解システムと組み合わせたAdvionSOLATION®ICP-MSが、麻の植物材料中の重金属の正確で堅牢かつ再現性のある分析に適しており、USP <233>プロトコルの要件を大幅に超えていることを示しています。

マイクロ波分解法の検証は、NIST SRM1575パインで得られた優れた回収率の結果によって強化されました。