ペプチド精製:puriFlash5.250Pと発現CMSを使用したFlash-MSカップリング

適応するために、Interchimはオンラインデモンストレーションを実行できるように研究所を設立しました。 これらのデモンストレーションは、当社の機器の可能性を示すために、「標準」製品の精製を中心に明確に表現できます。 この例は、Interchim puriFlash5.250とAdvionexを搭載したflash-msシステムの機能を示しています。pressionイオン ペプチド精製用のコンパクト質量分析計(CMS)。

インストール

化学合成によるペプチドの精製には、puriFlash5.250Pを使用しました。 この精製を監視するために、UV検出器とAdvionexを使用しましたpressionイオン CMS。

質量分析によるペプチドの検出は、ペプチドなどの大きな分子の検出に理想的なESIソースを使用して行われます。 少量の製品は、検出のためにMSインターフェースによって「迂回」されます。

フローインジェクション分析(FIA)

exへの原油サンプルの直接注入pressionイオン CMS。

結果のマススペクトルは次のとおりです。

でピークを観測します m / z 643、これは3回帯電した関心のある分子に対応します(M + 3H)3+、およびピーク m / z 964.3、これは2回帯電した目的の分子に対応します(M + 2H)2+.

HPLC条件


結果は次のとおりです。

転置と精製

分取カラムを備えたペプチドカラムを使用しました。 PFB5C18T-150 / 212。

まず、分析用HPLCメソッドを分取用HPLCメソッドに置き換えました。

次に、注入されたサンプルの濃度を上げて、XNUMX回の実行で最大量の生成物を精製できるようにしました。

元と結合されたpuriFlash5.250Pシステムのおかげでpressionイオン 対象の生成物であるCMSは、その質量に基づいて精製および収集されました。

インテリジェントフラッシュ精製による優れた化学

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私たちは全員そこにいます。あなたは簡単なフラッシュ精製をしたいのです。

簡単だよね?

次に、反応混合物の準備を開始し、反応の監視、生成物の確認、フラッシュ法の開発について考えます…

この投稿では、Flashの精製をこれまで以上に簡単にする方法をいくつか取り上げています。 反応のモニタリング、精製、およびフラクションIDに関するヒントをお読みください。

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フラッシュ前実行:実行中(と監視)あなたの反応
最初に、いくつかの決定に直面します。LC/ MSの結果を待つ間、単純な精製プロセスをサンプル準備とソーシャルメディアのスクロールの半日の冒険に変えることができる決定です。

最初に決定する必要があるのは、コンパウンドをすばやく簡単に作成し、そのコンパウンドをフラッシュシステムに渡す方法です。 プロント!

ヒント#1:待ち時間を減らす。
あなたが考えるなら、「LC / MSが最高です!」 あなたは再考したいかもしれません。 TLCなどの代替技術を使用すると、反応の監視をはるかに高速かつ簡単に行うことができます。 本当に必要なものを検討してください。「私は自分の化合物を作りましたか?」に対する簡単な答えです。 ラボで手元にある最も単純な(基本的な)テクノロジーを使用して、可能な限り最も簡単な方法でその答えを見つけようとします。

ヒント#2:サンプル前処理を減らします。
LC / MS(Bravo!)を介したTLCルートを使用して反応を監視することを選択した場合でも、Flashを実行するまでにいくつかの手順があります。 つまり、質量分析計に直接注入するために、スポットをこすり取り、溶媒中でそれらを準備することの煩わしさ。 TLCプレートリーダーなど、市場で入手可能な追加のテクノロジーを探索する機会になるかもしれません。 この新しいテクノロジーにより、TLCプレートのプッシュボタン分析が可能になります。 擦り傷はありません。 サンプル準備なし。 クリーンアップはありません。 ほんの数秒で終わります。

想像してみてください–ボタンを押すだけで、反応が完了し、目的の化合物が特定されます。

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フラッシュ実行中:手元のツールを使用する
良い点は、(一般的に)テクノロジーが私たちの側にあるということです。 AIと自動実行、およびいくつかの退屈な化学プロセスの「設定して忘れる」という考え方のおかげで、私たちは幸運にも多くの業界をリードする専門家があなたのために仕事をしてきた時代に進化しました。

ヒント#3:Flashメソッド開発を簡素化します。
Flashでのメソッド開発中にいくつかの質問が出てきますが、専門家でない限り、明確に知ることはできません。 あなたのRf値は何ですか? どの列を選ぶべきですか? ご使用のフラッシュシステムが、提案された詳細でメソッド開発を簡素化する機能を提供する場合、それは良い出発点であり、ルーチンの精製をスムーズに実行するのに役立ちます。

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フラッシュ実行後:分数の特定

あなたはあなたの浄化を通してそれを成し遂げました、そしてあなたがこれまでに行った仕事に自信を持っています。 うまくいけば、反応の監視とメソッドの準備にまったく時間を費やさず、Flashシステムがメソッド開発を支援できると確信しています。 しかし、今は何ですか? いよいよ古いLC / MSをほこりで払う時が来ましたか?

ヒント#4:分数IDを簡略化する
化合物を識別する方法はXNUMXつではありません。 以前に学んだように、TLCは反応モニタリングのためのLC / MSの理想的な代替手段です。 今、私たちはそれを別の角度から見ています–貴重な時間を無駄にすることなく、チューブ内のフラクションをすばやく識別する方法は?

AdvionASAP液体および固体プローブのようなツールはこれに理想的です。 単純なプローブをチューブのXNUMXつに浸し、質量分析のAPCIイオン源に挿入します。 これにより、準備なしのサンプリングが可能になり、LC / MSをスキップする別の方法が可能になります。

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このリストに追加するヒント(または頭痛)がありますか? 私達に電子メールを送り、 info@advion.com 自分を知ってもらおう! 私たちはあなたを私たちのチームのFlashエキスパートとつなげて喜んでいます。

合理化されたTLC to Flash to ASAPワークフローシステムに興味がありますか? Advion x Interchimは現在、質量分析計を購入した無料のフラッシュシステムを提供しています。 最新の特別オファーの詳細については、ここをクリックしてください。

ビデオあなたのスタイル? 最新のクリップで、反応からフラクションまでの完全なFlashワークフローをご覧ください。

原子分子(CAM)イオン化の組み合わせ:液体サンプリングの多様性–大気圧グロー放電

著者: タイラー・ウィリアムズ1、ジェイコブ・R・ビルズ1、ジェイミー・ジョーンズ2、およびR.ケネスマーカス1
1クレムソン大学、化学部、クレムソン、SC 29634
2Advion Inc、イサカ、ニューヨーク14850

質量分析技術は通常、原子と分子の1つの異なる分野に分けられます。 液体サンプリング–大気圧グロー放電(LS-APGD)は、原子分子(CAM)分析を組み合わせた多用途のイオン化源として開発されました。 これまで、LS-APGDは、U同位体比分析と、さまざまな機器プラットフォームにわたる分子分析で印象的な結果を示しています。3-XNUMXこのソースで分子サンプリングが実証されていますが、これらのサンプルはESIの領域に分類されます。 -タイプのサンプル、より大きな極性化合物、最も一般的にはLC関連の創薬ターゲット。 ここでは、Advionexを使用したCAMイオン化ソースとしてのLS-APGDの幅広い汎用性のデモンストレーションを紹介します。pressionイオン コンパクト質量分析計(CMS)。

このポスターはASMS 2020 Rebootで発表されました。

この研究は、Journal of Analytical Atomic Spectrometry(JAAS)*にも掲載されました。
*この記事はオープンアクセスではありません。

Advion COVID-19アップデート:科学専用-あなた専用

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  • 本社訪問と入場: 承認された条件下で、デモとトレーニングをサポートします。 Advionの施設は、安全で衛生的な環境に関する推奨事項を満たし、それを超えるために、州の健康コンプライアンスに従って維持されています。
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敬具

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教育ラボの質量分析

質量分析の指導:基本

コースのカリキュラムの作成には、講義の内容、ラボの資料、持ち帰り用のパケットなど、負担がかかります。

Advionの私たちのチームは、学生に質量分析を教えることはあなたにとって優先事項かもしれないが、それはあなたが重要な準備なしに行う準備ができていることではないかもしれないことを理解しています。 そのため、次の機能を備えた教育パッケージを開発しました。

  • expressionイオン® コンパクト質量分析計(CMS)–学生に教えるためのシンプルさと、独自の研究をサポートするパフォーマンスを備えた機器
  • ESI 及び APCI イオン化技術
  • などの使いやすいサンプル注入口技術 プレートエクスプレスは、 自動化されたTLCプレートリーダー、およびワンタッチ ASAP液体および固体プローブ
  • オーバー 記録された講義の10時間 業界の専門家であり、Advionの共同設立者であるDr. Jack Henionから
  • 講義スライド 独自の教育スタイルを共有または適応するため
  • シンプルで直感的、学生向け CheMSソフトウェア

入門的な質量分析の原則から詳細な研究プロジェクトまで、Advionの教育パッケージは、化学者に質量分析を教えるために不可欠な幅広い実践的な経験の機会を提供します。

 

exで質量分析を学習するための簡単で準備不要のサンプル導入技術の詳細pressionイオン 教授と学生の両方にとって刺激的で簡単なCMS:

 

プレートエクスプレスプッシュボタンTLCプレートリーダー

•Plate Express TLCプレートリーダーをexに結合pressionイオン プッシュボタンTLCプレート分析用のCMS

•スクレイピングやサンプルの準備は不要

•1分未満でスポットを特定する

 

 

ASAP大気固体分析プローブ

•学生の使用に理想的なASAPプローブは、準備なしで液体および固体サンプルに最も簡単なサンプル注入テクニックを提供します。

•数秒で答えを得るために、質量分析計にプローブを挿入します

 

 

LC / CMS –(U)HPLCの基礎を学ぶ

•AdvionAVANT(U)HPLCシステムを追加してLC / MSの専門知識を得るか、exを接続しますpressionイオン 統合ソフトウェアオプションを使用したラボの現在のLCへのCMS

 

 

ユーザーエクスペリエンスを簡素化するCheMSソフトウェア

•質量分析の専門家でなくても、分析するワークフローと化合物の種類をすばやく選択できます。

•さまざまなサンプル導入テクニックに対応した簡単なメソッドと機器のセットアップ

 

 

 

expressionイオン CMS API

expressionイオン CMSは、化学者を念頭に置いて設計された研究グレードのベンチトップ質量分析計です。 クラスがセッションにない場合、システムは研究プロジェクトをサポートするのに理想的です。 エレクトロスプレーイオン化(ESI)および大気圧化学イオン化(APCI)イオン源、および大分子の拡張質量範囲オプションにより、expressionイオン CMSは、さまざまな研究アプリケーションや教育ラボで使用できる、使いやすい多用途の質量検出器です。 その使いやすさ、汎用性、およびワンクリックソフトウェアは、元pressionイオン CMSは、学部および大学院の教育化学プログラムに最適です。

 

 

総合講義資料

コーニング名誉教授、ジャック・ヘニオン、博士、および主要な化学部門によって開発された、質量分析に関するすぐに教えることができるカリキュラムが教育パッケージに含まれています。 そのまま共有するか、教育スタイルに適応します。 カリキュラムには、事前に記録された講義と、質量分析の基礎に関する基礎スライド、サンプル注入テクニック、および実践的な学習のために化学の職場で使用される実例が含まれます。 講義が含まれます:

  • 質量分析の概要
  • フローインジェクション分析、ESIおよびAPCIイオン化技術
  • 液体および固体の直接分析プローブ(ASAP)
  • Plate Express TLCプレートリーダー
  • タッチ式エクスプレスオープンポートサンプリングインターフェイス(OPSI)
  • LC / MSテクニック
  • その他のCMSアプリケーションとテクニック

包括的な反応モニタリングとフローケミストリーリソース

化合物を作りましたか? "

 

これは、ラボの周りで毎日あなたをフォローする可能性のある一般的なフレーズです。 時間に敏感な反応とデータを確認する時間に敏感な必要性を組み合わせることで、最も合理化された毎日のワークフローを探しているベンチ化学者にとって、迅速な反応モニタリングが不可欠です。

expressionイオン コンパクト質量分析計(CMS)は、有機および合成化学者が反応混合物をクエンチする最適な時間を理解する必要性に対処します。 数時間または数日ではなく数分以内に回答を得ることができます。 さらに、大気サンプル分析プローブ(ASAP)、Plate Express TLCプレートリーダー、ダイレクトインジェクションなどの複数の注入口技術により、複雑なサンプル調製を必要とせずに、究極の柔軟性のあるサンプル分析が可能になります。 さらに、exの使用pressionイオン フローケミストリーアプリケーションのCMSは、理想的な反応監視ツールです。

この包括的なリソースガイドで、迅速な反応監視に不可欠なツールの詳細をご覧ください。

 

ホワイトペーパー:コンパクト質量分析–完全な反応モニタリングソリューション

•化合物に基づいて、さまざまなサンプル手法とイオン化方法を学びます

•準備不要の30秒分析がラボにどのように役立つかをご覧ください

•高速反応モニタリング用に最適化されたフローケミストリーツールが、実行時間の長い高分解能機器の負担を軽減する方法を確認します。

 

 

ウェビナー:自己最適化フローリアクター、Chris Horbaczewskyj、リーズ大学

•バッチ化学とフロー化学の両方の長所と短所を学ぶ

•連続フローケミストリー内のオンライン分析により、反応をリアルタイムで監視し、すぐに特性評価と最適化を行うことができます。

 

 

アプリケーションノート:PlateExpressおよびexを使用した液相ペプチド合成のリアルタイム反応モニタリングpressionイオン TLC / CMS

•薄層クロマトグラフィー(TLC)とコンパクト質量分析(CMS)の組み合わせが、化学者が合成の課題を克服し、化学反応を最適化するための簡単で迅速な方法である方法を読む

•迅速で連続的な液相合成戦略に従って、医薬品に関心のあるペプチドを容易に合成する方法を学びます

 

 

 

アプリケーションノート:コンパクト質量分析計の直接分析プローブによる2つの反応生成物の分析

•1回のスワイプで、液体または固体を質量分析に導入して、数秒で反応を監視する方法を確認する

•XNUMXつの生成物が可能な反応の生成物の識別にCMSを使用したASAPがどのように使用されるかを読む

 

 

 

アプリケーションノート:TLCインターフェイスを備えたコンパクト質量分析を使用した鈴木反応モニタリング

•Advionexを使用したオンライン薄層クロマトグラフィーTLC / CMS技術の方法を学ぶpressionイオン コンパクト質量分析計(CMS)およびPlate Express™インターフェースは、TLC分離後のサンプル調製なしで化合物の構造情報を提供します。

 

 

 

出版物:化学合成のための新しいインターネットベースの反応モニタリング、制御および自律的自己最適化プラットフォーム (オープンアクセス)

•元のpressionイオン CMSは、ケンブリッジ大学Ley Labによって開発された新しいワークフローに統合されました。このワークフローは、研究者が世界中のどこからでも任意のデバイスを使用して、インターネット経由で化学反応を監視および制御できるようにするモジュラーソフトウェアシステムを提供します。

 

 

 

出版物:機械学習による有機合成ロボットの制御による新しい反応性の探索 (オープンアクセス)

•Advion exの使用pressionイオン コンパクトな質量分析計とロボット工学およびAIの開発により、化学反応を手動で実行するよりも速く実行する方法を学びます。 速度だけでなく、開発では、少数の実験を行った後に可能な試薬の組み合わせの反応性を予測することもできます

 

 


 

ボーナスソフトウェアウェビナー:質量分析の新開発–ピークエクスプレス

•新しいタイプの質量スペクトル(デルタスペクトル(ΔS))で化合物を作成したかどうかを確認します。 特許取得済みのΔSは、化学ノイズを超えて、最小のピークでも自動的に検出します。 m / z

•リアルタイムまたは後処理で、ボタンをクリックするだけで、付加物、二量体、フラグメント、副反応、その他の予期しない化合物を簡単に見つける方法

•ピークエクスプレスソフトウェアを使用して、複雑な混合物や汚れたマトリックスの微量成分を強調表示し、化合物の質量を提供せずに質量指示精製を制御する方法を提供する方法

•質量範囲全体をスキャンしながらXIC品質のデータを簡単に取得し、Peak Express™が m / z

 

AIロボットが化学物質を混合して反応を発見–出版物とビデオ

出版アラート: 機械学習を用いた有機合成ロボットの制御による新しい反応性の探索
JarosławM. Granda、Liva Donina、Vincenza Dragone、De-Liang Long、およびLeroy Cronin / Nature、オンライン公開2018 7月18

Advion exの使用pressionイオン コンパクトな質量分析計とロボット工学およびAIの開発により、化学反応を手動で実行するよりも速く実行する方法を学びます。 速度が利点であるだけでなく、開発では、少数の実験のみを行った後に、可能な試薬の組み合わせの反応性を予測することもできます。


ビデオアラート: この開発はNatureで公開されただけでなく、作業中のシステムを紹介するビデオも利用できます。

レポーターのアダム・レヴィが化学者リー・クローニンと彼のチームの検索について語る1 新しい化学反応。

「研究室の化学者に何かを見つけに行くように依頼するのは非常に困難です。 誰かに今ボートに乗って新しい大陸を見つけるように頼むようなものです」とCronin氏は言います。

ウェビナーに参加:自己最適化連続フローリアクター

26年2018月XNUMX日木曜日に、リーズ大学のChrisHorbaczewskyjとAdvionのチーフサイエンティフィックファウンダーであるJackHenionによるウェビナーにご参加ください。Chrisは、オンライン質量分析を使用した連続フロー反応の自己最適化に取り組んでいます。 連続フローとプロセスの最適化は、化学合成に関係する比較的新しい方法です。 このウェビナーでは、リーズ大学のBourneグループのプロセス開発アプリケーションのワークフローについて概説します。

詳細については、このウェビナーに登録してください!

自己最適化連続フローリアクターのウェビナー

午前26時のEST /午後2018時GMTで10年3月XNUMX日(木曜日)に、リーズ大学のクリス・HorbaczewskyjとジャックHenion、Advionの主席科学の創設者でウェビナーのためにご参加ください。

このプレゼンテーションでは、リーズ大学のボーングループ内で行われているプロセス開発アプリケーションの作業の概要を説明します。

  1. 反応の自己最適化におけるオンラインHPLCでのフローケミストリーの使用
  2. 実験計画法を使用した連続フロー反応の最適化のためのオンライン質量分析の使用
  3. 化学システムにおける多重変数最適化のための新しいアルゴリズムの開発

ラスベガスのSupply Side WestでAdvionに参加しましょう!

27月28〜XNUMX日にネバダ州ラスベガスで開催されるエキスポフロアにご参加ください。 博覧会に参加する場合、原材料の分析テストはすべてのサプライヤーとバイヤーにとって不可欠です。 Advionの機器がどのように内部ラボを合理化し、純粋で高品質の無農薬製品を確実に入手できるかを学ぶために立ち寄ってください。

立ち寄ってください ブース#XX117 ラボでの効率を最大化するための使いやすい斬新なサンプルテクニックを備えた、Advionの一連の大量仕様テストツールの詳細をご覧ください。