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使用 HPLC-ICP-MS 对水中砷的形态进行高级分析

致力于科学，致力于您

仪器仪表：
ICP备案号： 染料溶液® ICP-MS
LC： AVANT® （U）HPLC

作者：
Fadi Abou-Shakra 博士
Advion Interchim 科学®

介绍
砷 (As) 是一种有毒元素，存在于各种环境基质中，包括水、土壤和食物。砷的毒性很大程度上取决于其化学形态。无机砷是一种毒性极强的砷，常见于水源中，会对健康造成严重威胁，例如导致皮肤病变和癌症。因此，准确检测和定量分析无机砷形态对于确保水质安全并符合监管标准至关重要。HPLC-ICP-MS 是进行此类分析的强大分析工具。

HPLC-ICP-MS 结合了 HPLC 的分离能力和 ICP-MS 的灵敏检测能力。HPLC 根据砷的化学性质进行分离，而 ICP-MS 则以高灵敏度和精确度对这些砷进行检测和定量分析。

Advion Interchim Scientific 形态解决方案提供了多项关键功能，可帮助最终用户开发强大的 HPLC-ICP-MS 方法，包括：
1. 一款完全集成的软件，可同时控制 SOLATION® ICP-MS 和 AVANT® HPLC 系统。此外，ICP-MS Express 软件可控制 UV-DAD 检测器，实时查看 ICP-MS 和 UV 数据，方便最终用户在方法开发过程中排除任何色谱问题。
2. 先进的定量程序，例如内置的同位素稀释程序，以实现最终的准确度和半定量计算，以报告未知物种的浓度。
3. 简化数据审查：允许动态更改峰值积分参数，加快方法开发的进程。
4. 灵活的报告功能，可轻松生成报告并简化数据导出，以便与 LIMS 或其他实验室数据系统集成。
5. 多元素形态分析的自动柱切换功能，可对不同样品批次进行连续无人值守分析。

研究方法
无机砷（以固体三氧化二砷和五氧化二砷的形式存在）以及磷酸二氢铵购自美国Oakwood Chemicals公司。两种砷的分离采用Advion Interchim Scientific® C18柱，Uptisphere策略100A，粒径5 µm，长度250 mm，ID 3 mm。流动相由5 mM磷酸二氢铵，0.05％乙腈调节至pH 2.6组成。

分离与结果
图1显示了两个无机砷峰的分离情况，以及为校正随时间推移可能出现的漂移而注入的内标加标物的响应。图2突出显示了使用加标物归一化信号对分析长期稳定性的影响。


图1： 使用 C18 柱分离 As(III) 和 As(V)。

分离的长期稳定性通过两个变量来评估，即峰面积和洗脱峰的保留时间。

图2 1 ppb As(V) 峰面积在 4 小时内有无归一化条件下的稳定性对比。虽然 50 µL 1 ppb As(V) 进样 4 小时内的长期稳定性小于 10%，但通过将其与进样加标峰面积比值进行归一化，可将精度提高至 3% 以下。


图2： 1 ppb As(V) 峰面积在 4 小时分析中的稳定性。图中可见响应值向上漂移（橙色方块），但已通过内标（蓝色菱形）成功校正。

另一方面，查看图 3 所示的保留时间稳定性，我们可以清楚地看到，峰保留时间在 4 小时的分析期间没有发生漂移。


图3： 无论有没有内标，As(V) 的保留时间在 4 小时内都保持稳定性，没有检测到漂移。

为了确定该方法的检测限，图4展示了软件生成的峰值列表，其中列出了各峰值及其对应的信噪比。112 ppb As(V) 的信噪比为1，基于30倍信噪比，这意味着检测限<3 ppt。


图4： 由 1 ppb As(V) 和 0.25 ppb As(III) 生成的峰值列表显示出极高的 S/N 比，并凸显了系统的检测能力。

结语
HPLC-ICP-MS 是砷形态分析的重要技术，能够提供准确可靠的数据，对环境和食品安全评估至关重要。在本应用简报中，我们展示了使用 SOLATION 的形态分析解决方案的能力。® ICP-MS。实现了可重复、可靠的分离，并可轻松达到ppt级的检测限。该系统的全自动功能允许用户在无人值守的情况下运行样品，并以极少的干预处理数据并生成报告。