使用 SOLATION 分析大麻中的重金属^® ICP-MS

仪器仪表：SOLATION^® ICP-MS

引言

随着美国、加拿大和其他几个国家对大麻和大麻的日益接受和合法化，大麻产品比以往任何时候都更广泛。 现在已被批准用于医疗、娱乐和保健补充剂用途，产量和消费量的增加凸显了对大麻植物材料中的有毒化学物质（包括重金属）及其所有副产品进行常规测试和制定测试标准的必要性，以确保为消费者提供安全的产品。  通过采用 <232> 和 <233> 章，美国药典 (USP) 根据药品的毒性和给药途径指定了元素列表和最大暴露限值。  

许多已将医疗和娱乐大麻合法化的州将其暴露限制建立在 USP 值上。  加利福尼亚州、科罗拉多州和马萨诸塞州是通过吸入对 As、Cd、Hg 和 Pb 进行允许每日暴露 (PDE) 限制的例子。 这些值汇总在表 1 中。 

表1: 使用 USP 指南进行吸入重金属暴露的州的 PDE 限制。 USP<233> 还定义了分析这些有毒元素所需的准确度、可重复性和耐用性：

验证标准

精度： 所研究的基质和材料必须添加浓度为最大允许日暴露量 (PDE) 50%、100% 和 150% 的目标元素。 每个目标元素的平均加标回收率必须在实际值的 70%-150% 之内。

重复性： 必须以定义和分析的目标限值的 100% 添加被调查材料的六个独立样品。 对于每个目标元素，测得的百分比相对标准偏差 (%RSD) 不得超过 20%。

坚固性： 通过在不同的日子、使用不同的仪器或由不同的分析师分析六种重复性测试解决方案来执行重复性测量测试程序。 对于每个目标元素，12 次重复的 %RSD 必须小于 25%。

在本研究中，我们使用了 Advion SOLATION^® ICP-MS 和微波消解系统使用 USP 通则 <233> 中描述的验证方法消解和分析大麻样品。  灵敏度、处理复杂基质的能力以及用氦碰撞池消除干扰的能力使其成为大麻行业重金属分析的理想系统。

实验

样品制备

药用大麻花样品是在当地购买的。  将约 14 克精细研磨并均质化，然后将 0.5 克 +/- 0.005 克称重到消解容器中并加入适量的加标溶液。  将 3 mL 浓 HNO1 和 15 mL 浓 HCl 添加到每个容器中，让样品反应 XNUMX 分钟，然后将容器密封并将其放置在密闭容器微波消解系统的转盘上。  该程序控制微波能量，使样品在 200 分钟内上升到 20°C 的最佳消化温度，在 200°C 保持 10 分钟，然后冷却回室温。  

一旦在 18mL 容量瓶中用 50MΩ 水定容，该方法就可以完全消解所有样品，得到澄清、无颗粒的溶液。

校准标准和加标基于表 1 中的行动水平。  样品组包括一个大麻样品、一个重复样品、50%、100% 和 150% 加标，以及 NIST 1575 Pine 针以进一步验证结果，这些样品重复运行。  对于 USP<233> 的“坚固性”规格，有 6 个 100% 加标大麻样品。  表 2 总结了尖峰值。

表2: 基于 USP<233> 中定义的操作限制的峰值值

消化后进行第二次 1:4 稀释，使最终酸浓度达到 5%，总稀释系数为 400 倍。  校准空白和标准品使用相同的酸浓度，5% 的 9:1 HNO₃/HCl，用于基质匹配。  为了稳定汞并帮助洗掉，添加了 20 倍汞浓度的金。  将内标添加到所有样品、标准品和空白中，最终浓度为 10 ng/g (ppb)。  标准浓度和内标汇总于表 3 中。

表3: 分析物质量、校准标准和内标。

控制系统

Advion SOLATION^® ICP-MS 结合了强大的固态发生器、用于保持 MS 最敏感组件清洁的正交离子光学器件以及易于使用的控制和数据处理软件。 

由于在样品消解中使用了 HCl，因此存在大量的氯，这会对样品产生等压干扰 ⁷⁵来自 ⁴⁰Ar³⁵Cl⁺.  碰撞池有效地消除了 ArCl⁺ 通过利用动能歧视 (KED) 将多原子干扰与分析物离子分离，从而对低浓度砷进行准确定量，从而生成 m/z 75 的信号。  砷是套件中唯一具有此类干扰的分析物，因此碰撞池不用于检测 Cd、Hg 或 Pb。  

安装在旋风雾化室上的玻璃同心雾化器连接到标准炬管，注射器内径为 2 毫米，用于进样。  仪器运行参数总结在表 4 中。

表4: ICP-MS 参数

结果和验证

样本结果