发表于

使用 Advion Interchim Scientific AVANT™ HPLC 和 ex 分析碘海醇expression® CMS系统

介绍

碘海醇是一种广泛使用的非离子成像剂，可提高 X 射线分析的对比度。 其低渗透压允许通过肾脏快速清除，防止重吸收和进一步代谢[1]. 与其他显像剂相比，这使得碘海醇成为一种具有更好安全性的化合物[2]. 

在许多临床成像应用中，成像剂/造影剂被施用于患者以提高扫描的对比度和空间分辨率。 由于显像剂的毒副作用，其已知浓度的制剂及其纯度分析对其安全使用和准确诊断非常重要。 

在本应用简报中，介绍了一种用于碘海醇分析的简单而准确的 HPLC-CMS 方法。

付款方式

方法设置

应用中使用的所有溶剂均为 HPLC 级。

两种碘海醇标准品购自 Sigma Aldrich。

一种是纯度为 99.99% 的有证标准物质，第二种标称纯度≥ 95%。

所有实验均在 Advion Interchim Scientific ex 上进行expression® 紧凑型质谱仪与 AVANT™ UHPLC 系统联用，其参数如表 1 所示。

表1: HPLC/MS 方法

碘海醇的 HPLC/UV/MS 分析

在室温下，碘海醇会异构化，在其 HPLC/UV/MS 分析中检测到两个峰。 

这两个峰（图 1A）来自苯胺 N-乙酰基的受阻旋转，这是由于碘海醇的中心苯环上附着的庞大碘原子所致。 这两种化合物本质上是“旋转异构体”，在室温下在水溶液中缓慢交换。

两个峰均通过 MS 分析确认，在 821.9 处显示相同的 m/z（图 1B 和 1C），并且在它们的源内 CID 质谱中没有可见差异（图 2A 和 2B）。 

由于这两种旋转异构体都有助于化合物在 X 射线分析中的毒性和成像增强能力，因此两个峰的总和将用于本应用简报中任何进一步的碘海醇分析。 


图1：(A) 碘海醇的 HPLC 色谱图 (254 nm)，(B) 质子化碘海醇的提取离子色谱图，m/z 821.8，(C) 室温 4.06 分钟处峰的平均 MS 谱图。


图2：(A) RT 3.61 分钟处峰值的平均源内 CID 质谱，(B) RT 4.06 分钟处峰值的平均源内 CID 质谱。

通过 HPLC/UV 分析进行纯度测定

通过将碘海醇样品的 HPLC 响应与相似浓度的碘海醇认证标准品的响应进行比较，样品与认证标准品的峰面积比可以提供快速的浓度和纯度分析。 

碘海醇浓度比的计算公式如下：

碘海醇样品和认证参比样品的 HPLC 色谱图如图 3A 和 3B 所示。

碘海醇样品的两个峰面积之和的平均值为 714（图 3A），碘海醇参考标准品为 740（图 3B）。 经浓度比计算，计算出样品中碘海醇的浓度为0.0964 mg/ml，纯度为96.4%，符合产品标称纯度≥95%。


图3: (A) 碘海醇样品 (254 mg/ml) 的 HPLC 色谱图 (0.1 nm) (B) 碘海醇参考标准品 (254 mg/ml) 的 HPLC 色谱图 (0.1 nm)。

通过 HPLC/UV 分析进行定量

为了更准确地检查碘海醇样品的纯度，使用 25 至 500 μg/mL 的五个不同稀释水平和每个浓度三次重复进样创建了碘海醇认证标准物质的校准曲线。 所得线性校准函数的 R 平方值为 0.9999（图 4），显示出出色的线性度。 

通过碘海醇校准曲线法，确定碘海醇样品的纯度为 97.5%。 

该值也恰好高于样品的最低 95% 的规定纯度，并且与碘海醇样品与碘海醇参考标准的直接 UV 响应比分析的测量值仅相差 1.1%。

如果有经过认证的参考标准物质，通过校准函数或直接 UV 响应比分析的纯度测定都可用于具有 UV 吸光度的有机化学品。

校准函数方法将提供更准确的测量。


图4: 碘海醇的 HPLC 色谱图 (254 nm) 校准曲线

总结

Advion Interchim Scientific AVANT™ (U)HPLC 系统可以为成像剂的纯度分析提供准确的色谱方法，如碘海醇所示。 将 UHPLC 与 Advion Interchim Scientific ex 联用expression® 紧凑型质谱仪不仅通过其质量和 源内碎裂模式，还可以快速测定杂质。 

参考文献：
[1] T. Almen，非离子造影剂的开发。，投资。 放射线。 (1985) 调查放射学。 1985, 20(1), S2-S9。
[2] RD Moore、EP Steinberg、NR Powe、RI White、JA Brinker、EK Fishman、SJ Zinreich、CR Smith，高渗透压造影剂引起的不良反应的频率和决定因素。放射学。 1989, 170, 727-32。

发表于

姜黄粉中3种姜黄素的提取纯化

仪器仪表：
闪光灯： puriFlash® XS520
薄层色谱： Plate Express™ TLC读板器
质谱： exexpression® 紧凑型质谱仪
采样： 尽快® 直接分析探针

介绍

姜黄素是源自姜黄根 (Curcuma longa) 的天然多酚化合物。 据报道，它们具有抗氧化活性1. 姜黄素是姜黄中发现的主要类姜黄素。 它通常用作膳食补充剂和化妆品的成分、烹饪菜肴的调味剂和黄橙色食用色素。

在本应用说明中，介绍了一种使用 Advion Interchim Scientific puriFlash 快速色谱从姜黄粉中分离和纯化 3 种姜黄素的方法® XS520 Plus，带质谱仪的 TLC，带 Plate Express™ TLC 读板机和 exexpression® 演示了 CMS。 使用大气固体分析探针 (ASAP®).

姜黄素提取

称出姜黄粉 (57.3 g) 并转移到广口玻璃瓶中。 将乙醇（250 mL，200 proof）加入瓶中，并在盖上箔纸的同时搅拌混合物 18 小时。 感兴趣的化合物对光敏感。 然后过滤浆液并将滤液浓缩至干以形成琥珀色油状物(6.4g)。

图1： 类姜黄素的结构。

图2： 商店购买的姜黄粉（左）和粗提油（右）。

薄层色谱/质谱分析

Advion Interchim Scientific Plate Express™ 与 ex 配对expression® CMS 无需纯化或样品制备即可轻松识别 TLC 板上的斑点（图 3）。

初始 TLC 分析显示 4 个点（二氯甲烷：甲醇，97：3）。 三个较低的点是高度荧光的，正如对感兴趣的类姜黄素所预期的那样。 通过负离子模式的 APCI 电离分析 TLC 斑点。 底部 3 个点通过质谱法表征。

图3： Advion Interchim Scientific exexpression® CMS 和 Plate Express™ TLC 读板机（左）和 TLC 板提取头特写（右）。

图4： 开发了在 365 nm 下可视化的 TLC 板。 生成的姜黄素（上图）、去甲氧基姜黄素（中图）和双去甲氧基姜黄素（下图）的质谱图。

闪蒸纯化

使用等度方法，因为 TLC 上显示的分离是最佳的。 在 25 g、15 μm 球形硅胶柱 (PF-15SIHC-F0025) 上纯化粗物质。 将 64 mg 的粗重干式装载到 500 mg 的硅胶上，并装载到 4 g 干式装载柱 (PF-DLE-F0004) 中。

图5： 从展开的 TLC 板得到的快速色谱图。

ASAP 馏分鉴定®/ CMS

前expression® CMS 与 ASAP® 直接分析探针无需 LC/MS 或样品补充即可轻松鉴定化合物。

使用 ASAP 分析纯馏分（1.1、1.3 和 1.5）® 具有 APCI 电离和正极性 CMS 的探针。 类姜黄素在 APCI 正极性和负极性中均能很好地电离，但是 (M+H)+ 离子显示出较少的碎片。 检测到的质量与理论 [M+H] 一致+ m/z 值。

图6： Advion Interchim Scientific 尽快® 直接分析探针直接插入到 ex 的 APCI 启用离子源中expression® CMS。

图7： 分数的质谱。

将纯化的馏分浓缩至干，分别得到固体 I (14.1 mg)、II (5.6 mg) 和 III (6.7 mg)，代表姜黄素 (I)、去甲氧基姜黄素 (II) 和双去甲氧基姜黄素 (III)，浓度为 53.4%，分离类姜黄素的 21.2% 和 25.3%。 这些结果与报道的文献值一致2.

通过 RP-HPLC 确认化合物纯度

图8： 纯化馏分混合物的 UV 扫描。

反相高效液相色谱 (RP-HPLC) 允许在快速色谱后单独确认化合物纯度。 混合所有三种化合物的等量混合物并在 Phenomenex Kinetex 上运行® 5 μm 联苯 100 Å 50 x 2.1 mm 色谱柱，使用含 55% 甲酸的等度乙腈:水 (v:v, 45:0.2)。 正如预期的那样，三种姜黄素的洗脱顺序发生了变化，现在洗脱 III、II 和 I（图 8）。 开发该方法后，分别注入单个收集的级分并分析纯度，并再次通过 MS 分析确认。

图9： 姜黄素组分 1.1 的 UV 扫描和质谱。

图10： 姜黄素组分 1.3 的 UV 扫描和质谱。

图11： 姜黄素组分 1.5 的 UV 扫描和质谱。

总结

通过在过程的各个阶段（TLC 板鉴定、馏分确认和二次纯度分析）结合 TLC 色谱、快速色谱和质谱支持，我们可以从姜黄粉中纯化类姜黄素，确认纯度水平 > 95%。

参考文献：
1Jayaprakasha 等人。 姜黄素、去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素的抗氧化活性。 食品化学，第 98 卷，第 4 期，2006 年，第 720-724 页。 ps://doi.org/10.1016/j.foodchem.2005.06.037。
2普拉文等。 用于分析姜黄中存在的类姜黄素的简便 NMR 方法，食品化学，第 341 卷，第 2 部分，2021 年，128646，https://doi.org/10.1016/j。 食品化学.2020.128646.

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使用 Advion Interchim Scientific SOLATION 进行土壤分析® ICP-MS

介绍

人类或工业活动产生的环境污染物通常通过径流水或空气沉积进入土壤。 这些污染物可被植物吸收并沿食物链向上移动，从而可能对人类和动物健康产生重大影响。 因此，不仅监测土壤中对植物健康生长至关重要的必需养分水平很重要，而且监测污染物水平也很重要。

在本应用简报中，我们介绍了一种使用 SOLATION 对 21 种元素进行常规分析的方法® 电感耦合等离子体质谱仪 (ICP-MS)。 使用 EPA 3051a 消解一组未知土壤样品和 CRM，并根据方法 6020a 的要求进行分析。

实验

试剂和材料
• 硝酸（Aristar Plus，痕量金属级）
• 盐酸（Aristar Plus，微量金属级）
• 1 类水（18.2 MΩ，Elga 使用点系统或同等设备）
• NIST CRM2706“新泽西土壤、有机物和微量元素”
• Spex 'CL-ICV-1' 多元素溶液
• 铝标准溶液（1000 μg/ml，Claritas ppt 级）

控制系统
1. 配备 5000SVT20 转子的安东帕 Multiwave 50（20 位，50mL 容器，排气压力为 40 bar (580 psi)
2、OKF高速多功能研磨机
3. Advion Interchim 科学解决方案® ICP-MS

国际标样

按照与消解样品相同的酸比例配制校准标样（9mL HNO3+ 3mL HCl，或 3:1)。 一升 3% HNO3+ 1% HCl 用作标准品的稀释剂，用于样品的最终稀释，并用作校准空白。

使用 Spex 多元素溶液“CL-ICV-1”和单元素铝标样制作标准品。 铝被单独添加到混合物中，以解释土壤中这种元素的高含量。

样品和制备

将四个土壤样品在 60°C 下干燥过夜，然后使用 OKF 高速多功能研磨机进行精细研磨，制成均匀的混合物。 根据 EPA 方法 3051a“沉积物、污泥和土壤的微波辅助酸消化”，将每个样品 0.5 g 转移到微波容器中并与 9mL 硝酸和 3mL 盐酸混合。 然后盖上容器并使用表 1 中列出的方法运行。消解后过滤样品，用去离子水定容至 50mL 容量瓶中。 然后用准备好的稀释剂将 1.0mL 等分试样稀释至 50mL 的最终体积，根据初始样品重量，标称最终稀释度为 5,000 倍。

表1: 微波消解程序。

出于 QC 目的，将四种未知土壤样品制备为样品、重复样品和加标样品。 它们被独立消化，其中前两个用于比较样品制备的可重复性，而第三个在消化前被加标以建立消化程序的分析物回收率。

为验证结果的准确性，我们纳入了标准参考材料 NIST 2706“新泽西土壤、有机物和微量元素”，其中包括本研究中报告的所有分析物的认证值。

使用 SOLATION 分析样品® 电感耦合等离子体质谱。 解决方案® 用于此分析的仪器配置是带有 Micromist 的旋风雾化室® 同心雾化器和一体式炬管。 在整个研究过程中使用了 Ni 取样器和截取锥。 等离子操作参数为：

表2：等离子体操作参数。

ICP-MS 方法

SOLATION 的组成部分® ICP-MS 是一种八极碰撞池，用于解决多原子离子的干扰，尤其是过渡金属元素。 八极杆池不会受到污染，这可能会导致漂移和不必要的停机，这对于稳健和常规的痕量元素分析至关重要。 因此，SOLATION 的离子路径® ICP-MS 的设计使碰撞室远离等离子体的直线。 通过界面的离子被引导通过 90 ° 转弯，并使用四极偏转器 (QD) 聚焦到八极杆的入口。 光和中性粒子继续穿过 QD 并远离细胞。

SOLATION 中的碰撞室® ICP-MS 可以在“He 气”模式下运行，在该模式下池中充满 He 作为碰撞气体，或者在“无气体”模式下运行，在该模式下池为空。 “He Gas”模式用于受多原子干扰的同位素，而“No Gas”模式用于其余同位素。 SOLATION 上“He Gas”和“No Gas”模式之间的快速切换® （< 5 秒）确保分析运行可以保持较短，从而提高生产率。

本应用中“He Gas”模式使用的氦气流量为 6 ml/min。 表 3 列出了用于此分析的元素及其同位素，以及每种元素使用的模式。

表3：本研究中包含的元素列表及其同位素和用于分析的气体模式。

结果与讨论

图 1 中总结的结果表明，CRM2706 的测量数据与报告的这些元素的提取水平非常一致。 观察到 K 和 Al 的回收率略高，这可能是由于该消化方法的提取效率存在差异。

图1：认证参考物质回收率数据。

如表 4 所示，所有元素的平均加标回收率在 75% 到 125% 之间，Al 除外； 这可能是由于与样品中的铝水平相比，尖峰尺寸较小。 同一张表中包含这些元素的重复消解/分析的结果。 平均而言，重复项相距不到 20%，大多数元素显示出 <5% 的出色重复性。

表4：各种样品的平均加标回收率和重复重复性。

总结

在本应用简报中，我们报告了使用 Advion Interchim Scientific SOLATION 分析土壤中的微量元素® 电感耦合等离子体质谱。 加标样品和 CRM 均获得了出色的回收率。 四极偏转器和碰撞池的组合最大限度地减少了漂移，并确保了长期的准确度和精密度。 报告的方法受益于 SOLATION 的快速碰撞池气体切换功能® 分析土壤中的各种元素以获得快速、准确和可重现的结果。

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天然产物的质谱定向馏分收集：以姜黄和绿茶提取物为例

闪光灯：puriFlash® 5.250
质谱：前expression® CMS
采样：尽快® 探测器

介绍

传统上，快速色谱法使用紫外吸收作为纯化过程中检测化合物的主要方法。 虽然 UV 吸收广泛适用于许多类别的化合物，但它对混合物中的单个化合物的特异性有限，并且遗漏了不携带发色团的化合物类别。

质量定向馏分收集使用户能够基于质谱检测 (MS) 收集馏分，质谱检测基于单个化合物特有的离子，并提供特定的分子信息。 这样可以简化整个纯化过程，并提高对每种分离化合物的鉴定的可信度。

在这里，我们描述了在快速色谱和制备型 LC 期间通过质量定向馏分收集从绿茶和姜黄粉中分离天然产物的方法。 出于演示目的，分离出的化合物随后通过大气固体分析探针 (ASAP®) MS 或 HPLC-MS。

姜黄素简介

姜黄素是在姜黄根 (Curcuma longa) 中发现的主要类姜黄素。 它通常用作膳食补充剂和化妆品的成分、烹饪菜肴的调味剂和黄橙色食用色素。 据报道，类姜黄素具有抗氧化和抗炎活性。

用乙醇提取商店购买的姜黄粉 (57.3 g)，然后通过滤纸过滤并浓缩。 这产生了 6.4 g 的粗提油，其中含有三种感兴趣的类姜黄素（也比较了图 4 中的 TLC 分析）。


图1：感兴趣的类姜黄素的结构。


图2：商店购买的姜黄粉。


图3：从姜黄粉中提取的粗油。


图4: 在 365 nm 处对姜黄提取物 (97:3 DCM:MeOH) 进行的 TLC 分析以及转移到 puriFlash 的方法的色谱图® 5.250 采用紫外检测。

方法开发

姜黄提取物首先在 TLC 板上进行分析，然后将方法转移到 puriFlash® 5.250 系统使用两个波长的 UV 检测。 在 254 nm 处检测到四种化合物，在 427 nm 处检测到三种假定的姜黄素类化合物，但是，在 UV 检测中对各个化合物没有特异性。

使用等度方法（97:3 二氯甲烷:甲醇）作为 TLC 上显示的最佳分离。 在 12g、15μm 球形硅胶柱 (PF-15SIHC-F0012) 上纯化粗物质。 将 32 mg 的粗重干式加载到 250 mg 的硅胶上，并加载到 4 g 干式加载柱 (PF-DLE-F0004) 中。 使用 XIC 通道收集每种感兴趣化合物的馏分。


图5：使用参数运行的快速色谱方法的屏幕截图。

质谱仪设置通过 InterSoft 控制®puriFlash 上的 X 软件® 系统。 质谱仪装有 APCI 源并以负电离采集模式运行。


图6：用于色谱运行的质谱仪参数的屏幕截图。

实验

质量导向馏分收集

提取离子色谱图 (XIC) 通过绘制所选质荷比值处观察到的信号的强度而创建。 这允许感兴趣化合物的低噪声信号。 此处 XIC 通道设置为检测三种感兴趣的姜黄素。


图7: 姜黄提取物 (97:3 DCM:MeOH) 的 TLC 分析和转移到 puriFlash 的方法的色谱图® 5.250 使用 MS XIC 检测。




图8：puriFlash 提供的每个峰的质谱图® 英特软件®X软件。

尽快® MS 分数确认

使用 ASAP 对纯馏分（1.1、1.2 以及合并的 1.3 和 1.4）进行额外分析® 负极性 MS。 检测到的质量与理论 [MH]-m/z 值一致。




图9：分离化合物的质谱图证实了它们的身份和纯度。

介绍，绿茶儿茶素

基于干重，干绿茶通常含有 10-30% 的多酚，儿茶素是主要的茶多酚，包括：(−)-表没食子儿茶素 (EGC)、(−)-表没食子儿茶素-3-没食子酸酯 (EGCG)、(−) -表儿茶素- 3-没食子酸酯 (ECG) 和 (−)-没食子儿茶素没食子酸酯 (GCG)。 EGCG 是含量最丰富且具有生物活性的儿茶素，从生茶提取物中分离纯化儿茶素可大大提高其市场可用性和价值。

将干燥的绿茶叶提取到热水中，然后用乙酸乙酯分配，通过滤纸过滤，蒸发得到粗提取物。 然后将干提取物溶解在 7.5 mL 水中，并在进一步处理前用 0.2 μm 过滤器过滤。


图10：浸泡绿茶叶。


图11: 绿茶中的主要儿茶素。

方法开发
通过 HPLC-UV/MS 分析，可在茶提取物中检测到 EGC、EGCG、GCG、EC 和 ECG（图 12）。

溶剂 A：水
溶剂 B：甲醇
紫外线：275 纳米
MS：150-900 全扫描
立柱：US15C18HP-250/046


图12：绿茶提取物的 HPLC-UV 色谱图、MS 数据和 EGCG 标准用于化合物确认（数据未显示）。

质谱仪设置通过 InterSoft 控制®puriFlash 上的 X 软件® 系统。 质谱仪配有 ESI 源并以负电离采集模式运行。


图13：用于色谱运行的质谱仪参数的屏幕截图。

质量导向馏分收集
此处 XIC 通道设置为检测感兴趣的 4 种儿茶素。 EGCG 和 CGC 是异构体，因此质量相同。


图14: 转移到 puriFlash 的方法的色谱图® 5.250 使用 MS XIC 检测。


图15：InterSoft 提供的每个峰的质谱图®X软件。

总结

• 对于天然产物的分离，最大的挑战之一是在复杂的提取物混合物中鉴定感兴趣的化合物。
• 串联使用质谱和色谱法，我们可以分离和鉴定复杂混合物中的化合物，具有高纯度和准确度，无需进一步鉴定收集的馏分。
• 收集的馏分可以直接通过 InterSoft 提供的 MS 数据进行表征®puriFlash 上的 X 软件® 系统。
• puriFlash® 5.250 及以上expression® CMS 在纯化和鉴定天然产物（例如绿茶中的儿茶素和姜黄中的姜黄素）方面发挥着强大的作用。

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通过反相制备 LC-MS 对五种非处方药和处方药化合物进行高通量纯化

控制系统:

puriFlash® 5.250
exexpression® CMS
上层® StrategyTM 立柱 US5C18HQ-150/300

作者:

Advion Interchim Scientific，蒙吕松，法国总部

 

介绍

纯化是药物开发的关键步骤。 从研究到放大再到工艺，纯化和确认是将药物推向市场的重要步骤。 必须有一种高通量解决方案，以提供足够数量和可重现质量的纯化化合物。 使用制备色谱系统可以轻松实现活性药物成分 (API) 与其杂质的分离。

本应用简报介绍了非处方 (OTC) 药物中的五种活性成分的纯化，包括咖啡因、格拉芬宁、酮洛芬、黄酮和非诺贝特（图 1），通过使用紧凑型质谱仪确认的制备纯化工作流程。

图1： 五种感兴趣的化合物包括咖啡因、格拉芬宁、酮洛芬、黄酮和非诺贝特。 下面重点介绍化学结构和制药用例。

咖啡因： 咖啡因是一种具有兴奋作用的天然化学物质，可以以片剂形式纯化，或天然存在于咖啡、茶、可可等中。

格拉芬宁： 一种非甾体抗炎药 (NSAID)，由于过敏反应的高风险，格拉芬宁于 1991 年从市场上撤下。

酮洛芬： 酮洛芬是一种基于处方的非甾体抗炎药 (NSAID)，用于治疗 炎症、肿胀、僵硬和关节疼痛。 由于心脏病发作、中风、刺激和其他问题的风险增加，该药于 1995 年停产。

黄酮： 一种通常存在于植物中的代谢物和杀线虫剂。

非诺贝特： 一种处方药，用于降低和治疗血液中的高胆固醇和甘油三酯（脂肪样物质）水平。

实验

探索性液相色谱分离

图2： 为了确认预先确定的化合物的存在，探索性 LC-UV 运行在纯化之前确认了药物化合物的存在。

制备液相色谱运行

根据 XNUMX 种目标化合物的阳性 ID 及其洗脱点，药物混合物即可在 puriFlash 上进行制备型 LC-UV 运行® 5.250 ELSD。 iELSD 包有助于纯化，从而能够检测无发色团的化合物（图 3）。

结果和验证

分离纯化结果

使用 Advion Interchim Scientific ex 确认分离化合物的身份expression® 紧凑型质谱仪，快速准确地识别感兴趣的化合物。

这些化合物的纯度可以使用分析级 HPLC 进行验证。

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SOLATION®，一种用于检测大麻和大麻中重金属的新型 ICP-MS

介绍

大麻和大麻产品变得越来越多 可使用 提供 药用和娱乐用途 对有毒重金属进行常规检测 重要得多.  Advion Interchim Scientific 介绍了 SOLATION® ICP-MS 用于 的分析 重金属在 大麻植物和大麻产品样品。 虽然没有针对大麻中重金属的联邦指导方针，但大麻使用和生产合法的州有 采用 暴露 范围 和质量控制标准 用于砷、镉、汞, 和铅 基于 USP<233>. 在这里，我们报告结果 我们的样本分析sis 使用这些指南。 

方法

大麻花是在当地购买并精细研磨用于分析。 使用微波消解系统 (CEM Mars 6，马修斯，北卡罗来纳州）。 方法验证 提供 USP<233> 基于准确度、使用加标回收率、重复性 4.9分 六个独立消解重复的 %RSD 和耐用性，其中这 6 个重复由另一位分析人员、另一台仪器或另一天再次运行。 峰值水平基于定义的“行动水平” by 加利福尼亚州最大允许每日暴露 (PDE) 限值作为指导：铅 0.5 µg/g、砷和镉 0.2 µg/g 和汞 0.1 µg/g 用于定义 100% 加标水平。 样品的加标量也分别为作用水平的 50% 和 150%。 

初步数据

为了消化， 0.5 g (+/- 0.002g) 样品用 9mL 浓缩液处理。 HNO3 和 1mL 浓HCl 在微波容器中并允许 应对 对于15 分钟 在被封顶之前. 容器在微波炉中装载到转盘上 和“一键式”大麻方法，由 CEM 提供，是 用过的。 样品是 被带到200°C的 30分钟，在那里举行 10分钟，让其冷却。 结果是一种清澈、无颗粒的溶液。 慰藉® ICP-MS 用于 分析 样本 对于 As、Cd、 汞和铅 消化后 和稀释。 这 结果 显示 解决方案® ICP-MS 能够产生准确的值 由加标回收率测量 哪些是 好 中 70-150% 范围。  结果 来自 6 个独立的摘要 为 中 定义的限制 20% 相对标准差. 重复分析 6 个摘要 在另一天 显示 与初步结果吻合良好 和小 为 字幕可视电话用于 25% RSD 规格. 由 USP<233 定义>。 总体结果 表明 SOLATION® ICP-MS 是一种有效的 用于分析大麻和大麻样品的仪器。

 

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天然产物的大规模定向馏分收集：姜黄和绿茶提取物的例子

介绍

通过探索传统药物和发现药理学的新空间，天然产物一直是临床前药物发现的灵感来源。 天然产物的分离和表征仍然是药物发现的主要障碍。 分离通常在分析规模上进行，然后在尝试任何放大纯化之前对化合物进行充分表征。 通过高度特异性的 MS 数据纯化复杂天然产物混合物中的化合物的能力可以简化该过程的纯化和表征步骤。 在这里，快速色谱和制备色谱与 MS 检测相结合，以纯化绿茶和姜黄提取物中的天然产物。 

方法

绿茶中主要儿茶素和姜黄中主要姜黄素的分离是通过提取完成的。 提取绿茶叶，并使用 UPLC-MS 和分析标准分析粗品，以鉴定目标儿茶素，并开发合适的制备型 LC 方法进行分离。 提取姜黄粉，然后使用 Advion 的 Plate Express 通过 TLC-MS 分析™ 识别感兴趣的化合物并开发合适的快速色谱分离方法。 使用与 Advion 的 ex 相连的 Interchim 的 puriFlash 5.250 flash/prep 色谱系统，使用质量导向馏分收集对两种提取物进行纯化expression® 单四极质谱仪。 使用 XIC MS 通道检测目标化合物。 然后使用 HPLC-MS 测定分离化合物的纯度。

初步数据

我们能够成功地分离出姜黄中的 3 种主要姜黄素（姜黄素、去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素）和绿茶中的 5 种主要儿茶素 ((-)-表没食子儿茶素 (EGC)、(-)-表儿茶素 (EC)、(-) -表没食子儿茶素-3-没食子酸酯 (EGCG)、(-)-表儿茶素-3-没食子酸酯 (ECG) 和 (-)-没食子儿茶素没食子酸酯 (GCG)，纯度高（≥95%）。   

使用 TLC (97:3 DCM:MeOH) 开发了等度快速色谱法 (97:3 DCM:MeOH) 以纯化姜黄素。 TLC板通过APCI分析– MS 使用 Plate Express 直接从板上提取斑点，无需样品制备。 使用带有 APCI 的提取离子色谱 (XIC) 通道收集馏分– 多发性硬化症。 然后通过 ASAP 对馏分进行表征– 使用 HPLC-MS 确定每个级分的 MS 和纯度。 

使用 HPLC-MS 和参考标准品开发了一种用于绿茶中儿茶素的制备型 LC 方法，以鉴定每种目标化合物。 使用水甲醇梯度并使用为感兴趣的化合物设置的 XIC 通道收集馏分。 通过 HPLC-MS 对馏分进行表征并确定其纯度。 EGC、EGCG、GCG 和 ECG 级分经测定分别具有 100%、99.8%、98.8 和 100% 的纯度。

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Advion Interchim Scientific SOLATION® ICP-MS 简介

介绍

慰藉® 电感耦合等离子体质谱仪 (ICP-MS) 通过从内到外简化和优化典型的 ICP-MS 工作流程，让您掌握痕量多元素分析的强大功能。 该系统提供高性能、多元素分析，是环境、临床、生物医学、食品、农业和地质应用的理想选择。   

慰藉® 提供最先进的四极偏转器，可确保分析仪和检测器保持清洁，并通过防止中性和粒子进入分析仪来提高信噪比。 该系统还设计用于降低氩气消耗。 

关键系统基础设施包括：

  • 离子提取锥：三锥离子提取，然后是 Einzel 透镜，通过电控将离子最大限度地传输到真空系统中。 
  • RF 线圈：使用行业标准的 27 MHz 变频发生器通过水冷 RF 线圈产生等离子体，以实现快速阻抗匹配和具有挑战性的矩阵的最终性能。 
  • 手电筒：一体式可拆卸手电筒，可快速、一步连接氩气和点火器。 可选防护罩，防止二次放电。 
  • 雾化器：玻璃或石英材质的高效同心雾化器可与最广泛的流速和样品成分兼容。 
  • 雾化室：带有可选温度控制的旋风雾化室进一步减小了液滴尺寸和溶剂负荷，以确保稳定、高效的等离子体。 
  • 蠕动泵：集成的 4 通道、12 辊泵，具有最大的灵活性和超低脉动。 软件控制的流速从 1 μL/min 到 >1 mL/min。 
  • 闸阀：允许快速轻松地维护和更换锥体，同时保持真空完整性。 
  • 90°四极偏转器：确保分析仪和检测器不与等离子束对齐​​，防止中性和粒子进入分析仪，提高信噪比并防止污染。 
  • 八极碰撞池：用作离子导向器和与氦气的碰撞池，以提供动能鉴别 (KED) 以消除干扰。 
  • 四极杆分析仪：具有最高稳定性的高频质量过滤器设计，可同时最大化传输、分辨率和丰度灵敏度。 
  • 双功能检测器：在模拟和脉冲检测模式下进行测量，两者之间的无缝传输，允许在具有超过 9 个数量级的线性动态范围的单次分析中测量高电平和低电平。 
  • 脉冲检测： 捕获离子，产生短于 20 ns 的脉冲； 准确和线性，最小停留时间小于 100 μs 
  • 模拟检测： 用于更高的离子信号，同时禁用脉冲检测以延长检测器寿命。 
  • 质量相关软件控制：软件旨在独立优化特定质量范围，以实现质量特定调谐优化。  

发表于

使用 SOLATION® ICP-MS 分析大麻中的重金属

仪器仪表：SOLATION® ICP-MS

引言

随着美国、加拿大和其他几个国家对大麻和大麻的日益接受和合法化，大麻产品比以往任何时候都更广泛。 现在已被批准用于医疗、娱乐和保健补充剂用途，产量和消费量的增加凸显了对大麻植物材料中的有毒化学物质（包括重金属）及其所有副产品进行常规测试和制定测试标准的必要性，以确保为消费者提供安全的产品。  通过采用 <232> 和 <233> 章，美国药典 (USP) 根据药品的毒性和给药途径指定了元素列表和最大暴露限值。  

许多已将医疗和娱乐大麻合法化的州将其暴露限制建立在 USP 值上。  加利福尼亚州、科罗拉多州和马萨诸塞州是通过吸入对 As、Cd、Hg 和 Pb 进行允许每日暴露 (PDE) 限制的例子。 这些值汇总在表 1 中。 

表1: 使用 USP 指南进行吸入重金属暴露的州的 PDE 限制。 USP<233> 还定义了分析这些有毒元素所需的准确度、可重复性和耐用性：

验证标准

精度： 所研究的基质和材料必须添加浓度为最大允许日暴露量 (PDE) 50%、100% 和 150% 的目标元素。 每个目标元素的平均加标回收率必须在实际值的 70%-150% 之内。

重复性： 必须以定义和分析的目标限值的 100% 添加被调查材料的六个独立样品。 对于每个目标元素，测得的百分比相对标准偏差 (%RSD) 不得超过 20%。

坚固性： 通过在不同的日子、使用不同的仪器或由不同的分析师分析六种重复性测试解决方案来执行重复性测量测试程序。 对于每个目标元素，12 次重复的 %RSD 必须小于 25%。

在本研究中，我们使用了 Advion SOLATION® ICP-MS 和微波消解系统使用 USP 通则 <233> 中描述的验证方法消解和分析大麻样品。  灵敏度、处理复杂基质的能力以及用氦碰撞池消除干扰的能力使其成为大麻行业重金属分析的理想系统。

实验

样品制备

药用大麻花样品是在当地购买的。  将约 14 克精细研磨并均质化，然后将 0.5 克 +/- 0.005 克称重到消解容器中并加入适量的加标溶液。  将 3 mL 浓 HNO1 和 15 mL 浓 HCl 添加到每个容器中，让样品反应 XNUMX 分钟，然后将容器密封并将其放置在密闭容器微波消解系统的转盘上。  该程序控制微波能量，使样品在 200 分钟内上升到 20°C 的最佳消化温度，在 200°C 保持 10 分钟，然后冷却回室温。  

一旦在 18mL 容量瓶中用 50MΩ 水定容，该方法就可以完全消解所有样品，得到澄清、无颗粒的溶液。

校准标准和加标基于表 1 中的行动水平。  样品组包括一个大麻样品、一个重复样品、50%、100% 和 150% 加标，以及 NIST 1575 Pine 针以进一步验证结果，这些样品重复运行。  对于 USP<233> 的“坚固性”规格，有 6 个 100% 加标大麻样品。  表 2 总结了尖峰值。

表2: 基于 USP<233> 中定义的操作限制的峰值值

消化后进行第二次 1:4 稀释，使最终酸浓度达到 5%，总稀释系数为 400 倍。  校准空白和标准品使用相同的酸浓度，5% 的 9:1 HNO3/HCl，用于基质匹配。  为了稳定汞并帮助洗掉，添加了 20 倍汞浓度的金。  将内标添加到所有样品、标准品和空白中，最终浓度为 10 ng/g (ppb)。  标准浓度和内标汇总于表 3 中。

表3: 分析物质量、校准标准和内标。

控制系统

Advion SOLATION® ICP-MS 结合了强大的固态发生器、用于保持 MS 最敏感组件清洁的正交离子光学器件以及易于使用的控制和数据处理软件。 

由于在样品消解中使用了 HCl，因此存在大量的氯，这会对样品产生等压干扰 75来自 40Ar35Cl+.  碰撞池有效地消除了 ArCl+ 通过利用动能歧视 (KED) 将多原子干扰与分析物离子分离，从而对低浓度砷进行准确定量，从而生成 m/z 75 的信号。  砷是套件中唯一具有此类干扰的分析物，因此碰撞池不用于检测 Cd、Hg 或 Pb。  

安装在旋风雾化室上的玻璃同心雾化器连接到标准炬管，注射器内径为 2 毫米，用于进样。  仪器运行参数总结在表 4 中。

表4: ICP-MS 参数

结果和验证

样本结果

大麻中汞和铅的浓度低于最低标准，所有值均低于行动限值。 样品制备和分析一式两份，这些重复的平均值显示在表 5 中。为了满足耐用性要求，样品由两名不同的分析人员在不同的日子运行。

表5: 大麻样品结果（样品和重复的平均值）

精度： 样品加标浓度为 50%、100% 和
150% 的行动水平（上表 2）和计算的回收率。 加标回收率均在 92.5% – 114.1% 之间，完全在 USP 方法定义的 70-150% 范围内。

表6: 准确度 - 峰值回收率

重复性： 六个大麻样品以 100% 的作用水平加入并消化。 表 7 中汇总的结果表明，所测浓度的 %RSD 介于 1.3% – 3.7% 之间，表明重现性远低于 20% 的限值。

表7: USP<233> 重复性结果

坚固性： 重复性样品组是由不同的分析人员在不同的日子准备和运行的。 该次运行的结果与前一次运行相结合，以确定耐用性。 耐用性值与重复性值相似，测得的 %RSD (2.4 – 4.0%) 轻松低于 USP 方法定义的 25% 限值。 结果总结在表8中。

表8: USP<233> 坚固性结果

NIST 1575a 结果

NIST SRM 的结果总结在表 9 中。 As 和 Hg 的值小于
溶液中的低标准，但实验值和认证值之间有很好的一致性。

表9: NIST 1575a 松针 SRM

结论

本研究表明，Advion SOLATION® ICP-MS 与微波消解系统相结合，适用于对大麻植物材料中的重金属进行准确、稳健和可重现的分析——大大超过了 USP <233> 协议的要求。

NIST SRM 1575 Pine 获得的出色回收率结果加强了微波消解方法的验证。

发表于

在紧凑型质谱仪上无需样品制备即可直接对碳酸饮料进行样品分析

质谱：前expression® CMS
采样：尽快

引言

化学家的任务是快速识别生成的化合物、确保产品质量或评估安全性。 当前的技术是足够的，但并非所有技术都能提供 Advion ex 提供的速度、数据质量或易用性expression® 内容管理系统。 带有 Advion ASAP 的 CMS 使化学家能够快速分析固体、液体和粉末，而无需进行繁琐和耗时的样品制备。

方法

ASAP 的加长玻璃毛细管浸入每个碳酸饮料样品中。 擦去多余的部分，将探针直接插入 CMS 的 ASAP 启用的 APCI 离子源，在几秒钟内产生结果。

图1：包含样品的 ASAP 直接插入到 CMS 的 ASAP 启用的 APCI 源中进行分析。

图2：用于 APCI-CMS 分析的 ASAP 采样探针示意图。

成果

概要

ASAP/CMS 分析可在 < 1 分钟内提供数据，无需样品制备和色谱，使其成为反应监测、化合物鉴定、食品安全和天然产物分析的理想选择。