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降解产物和剂型添加剂存在下基于丁基的反相高效液相色谱法和硅胶正相高效薄层色谱法测定帕洛诺司琼

开罗大学国家药物管制和研究组织

抽象

已经开发出了指示稳定性的反相高效液相色谱（RP-HPLC）和正相高效薄层色谱（NP-HPTLC）方法，用于测定帕洛诺司琼，帕洛诺司琼是一种用于化疗的强效止吐药。对帕洛诺司琼进行了强制降解研究，以研究其稳定性。使药物经受酸，碱，中性水解，氧化，热和光解条件。已经通过Advion紧凑型质谱仪进行了质量分析以阐明氧化降解物。使用缓冲液（100 mM正磷酸氢二钾，用磷酸调节至pH 4）：乙腈：甲醇（250:4.6:5， v / v使用光电二极管阵列检测器（PAD）在1 nm下以210 mL / min的流速作为等度模式的流动相。该方法在0.1–10μg/ mL的范围内显示出足够的线性，准确性和精密度方面的灵敏度。检测限（LOD）和定量限（LOQ）分别确定为0.03μg/ mL和0.09μg/ mL。 HPTLC分离在预先涂有60 F硅胶的铝板上进行₂₅₄ 使用甲醇：氨水（10：0.5， v / v）作为流动相。 CAMAG扫描仪在254 nm下操作，用于在吸光度模式下进行光密度测定。在0.1–2μg/ band的浓度范围内建立了多项式关系，LOD和LOQ分别为0.02μg/ band和0.06μg/ band。在市售的小瓶中存在降解产物和添加剂的情况下，所引用的色谱方法已成功用于帕洛诺司琼的测定。按照ICH指南进行方法验证，确认要在质量控制实验室中使用的方法的鲁棒性。所引用色谱方法的结果与使用Student's方法进行的官方方法的结果进行了统计比较。 t测试和 F 在95％置信区间水平下的测试值，显示出良好的准确性和精确度。