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使用 Advion Interchim Scientific SOLATION 进行土壤分析® ICP-MS

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介绍

人类或工业活动产生的环境污染物通常通过径流水或空气沉积进入土壤。 这些污染物可被植物吸收并沿食物链向上移动，从而可能对人类和动物健康产生重大影响。 因此，不仅监测土壤中对植物健康生长至关重要的必需养分水平很重要，而且监测污染物水平也很重要。

在本应用简报中，我们介绍了一种使用 SOLATION 对 21 种元素进行常规分析的方法® 电感耦合等离子体质谱仪 (ICP-MS)。 使用 EPA 3051a 消解一组未知土壤样品和 CRM，并根据方法 6020a 的要求进行分析。

实验

试剂和材料
• 硝酸（Aristar Plus，痕量金属级）
• 盐酸（Aristar Plus，微量金属级）
• 1 类水（18.2 MΩ，Elga 使用点系统或同等设备）
• NIST CRM2706“新泽西土壤、有机物和微量元素”
• Spex 'CL-ICV-1' 多元素溶液
• 铝标准溶液（1000 μg/ml，Claritas ppt 级）

控制系统
1. 配备 5000SVT20 转子的安东帕 Multiwave 50（20 位，50mL 容器，排气压力为 40 bar (580 psi)
2、OKF高速多功能研磨机
3. Advion Interchim 科学解决方案® ICP-MS

RSPO标准

按照与消解样品相同的酸比例配制校准标样（9mL HNO3+ 3mL HCl，或 3:1)。 一升 3% HNO3+ 1% HCl 用作标准品的稀释剂，用于样品的最终稀释，并用作校准空白。

使用 Spex 多元素溶液“CL-ICV-1”和单元素铝标样制作标准品。 铝被单独添加到混合物中，以解释土壤中这种元素的高含量。

样品和制备

将四个土壤样品在 60°C 下干燥过夜，然后使用 OKF 高速多功能研磨机进行精细研磨，制成均匀的混合物。 根据 EPA 方法 3051a“沉积物、污泥和土壤的微波辅助酸消化”，将每个样品 0.5 g 转移到微波容器中并与 9mL 硝酸和 3mL 盐酸混合。 然后盖上容器并使用表 1 中列出的方法运行。消解后过滤样品，用去离子水定容至 50mL 容量瓶中。 然后用准备好的稀释剂将 1.0mL 等分试样稀释至 50mL 的最终体积，根据初始样品重量，标称最终稀释度为 5,000 倍。

表1: 微波消解程序。

出于 QC 目的，将四种未知土壤样品制备为样品、重复样品和加标样品。 它们被独立消化，其中前两个用于比较样品制备的可重复性，而第三个在消化前被加标以建立消化程序的分析物回收率。

为验证结果的准确性，我们纳入了标准参考材料 NIST 2706“新泽西土壤、有机物和微量元素”，其中包括本研究中报告的所有分析物的认证值。

使用 SOLATION 分析样品® 电感耦合等离子体质谱。 解决方案® 用于此分析的仪器配置是带有 Micromist 的旋风雾化室® 同心雾化器和一体式炬管。 在整个研究过程中使用了 Ni 取样器和截取锥。 等离子操作参数为：

表2：等离子体操作参数。

ICP-MS 方法

SOLATION 的组成部分® ICP-MS 是一种八极碰撞池，用于解决多原子离子的干扰，尤其是过渡金属元素。 八极杆池不会受到污染，这可能会导致漂移和不必要的停机，这对于稳健和常规的痕量元素分析至关重要。 因此，SOLATION 的离子路径® ICP-MS 的设计使碰撞室远离等离子体的直线。 通过界面的离子被引导通过 90 ° 转弯，并使用四极偏转器 (QD) 聚焦到八极杆的入口。 光和中性粒子继续穿过 QD 并远离细胞。

SOLATION 中的碰撞室® ICP-MS 可以在“He 气”模式下运行，在该模式下池中充满 He 作为碰撞气体，或者在“无气体”模式下运行，在该模式下池为空。 “He Gas”模式用于受多原子干扰的同位素，而“No Gas”模式用于其余同位素。 SOLATION 上“He Gas”和“No Gas”模式之间的快速切换® （< 5 秒）确保分析运行可以保持较短，从而提高生产率。

本应用中“He Gas”模式使用的氦气流量为 6 ml/min。 表 3 列出了用于此分析的元素及其同位素，以及每种元素使用的模式。

表3：本研究中包含的元素列表及其同位素和用于分析的气体模式。

结果与讨论

图 1 中总结的结果表明，CRM2706 的测量数据与报告的这些元素的提取水平非常一致。 观察到 K 和 Al 的回收率略高，这可能是由于该消化方法的提取效率存在差异。

图1：认证参考物质回收率数据。

如表 4 所示，所有元素的平均加标回收率在 75% 到 125% 之间，Al 除外； 这可能是由于与样品中的铝水平相比，尖峰尺寸较小。 同一张表中包含这些元素的重复消解/分析的结果。 平均而言，重复项相距不到 20%，大多数元素显示出 <5% 的出色重复性。

表4：各种样品的平均加标回收率和重复重复性。

总结

在本应用简报中，我们报告了使用 Advion Interchim Scientific SOLATION 分析土壤中的微量元素® 电感耦合等离子体质谱。 加标样品和 CRM 均获得了出色的回收率。 四极偏转器和碰撞池的组合最大限度地减少了漂移，并确保了长期的准确度和精密度。 报告的方法受益于 SOLATION 的快速碰撞池气体切换功能® 分析土壤中的各种元素以获得快速、准确和可重现的结果。